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氣相色譜分析復雜樣品時,避免假陽性結果的辦法
閱讀:1891 發布時間:2016-6-27
色譜分析中利用保留時間定性是zui基本的定性方法,其基本依據是:相同的物質在同一色譜條件下應該有相同的保留時間。但是相反而定結論卻不成立,即在相同色譜條件下,具有相同保留時間的兩個色譜峰不一定是同一物質。
利用已知物直接對照法定性是一種zui簡單、zui常用的定性方法,即將未知樣品和已知標準物在同一根色譜柱上,用相同的色譜條件分析,獲得色譜圖后進行對照比較,如果未知樣品中的某個峰與標準品的保留時間相同,可初步推測是該化合物,但是否肯定是該化合物?該如何避免假陽性結果?
在使用氣相色譜儀檢測中,避免出現假陽性結果的方法有:
A 樣品中添加標準品,對比保留時間并測定加標回收率,看色譜峰及面積是否變化;
B 改變色譜柱升溫程序,看樣品中該色譜峰保留時間與標準品保留時間有無差別變化;
C 利用兩根不同極性的色譜柱,或不同類型檢測器進行雙柱、雙檢測器確證;
D 采用GC-MS進行確證,利用保留時間和質譜圖雙重定性、雙檢測器確證;
E 繼續優化前處理,進一步除去干擾物后,再分析查看保留時間、峰形等有無變化。