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氣相色譜法測定衛生用品中防腐劑的含量
近日,上海消費者保護委員會對抽檢50件濕巾樣品結果進行公布,其中21件檢出禁用防腐劑CIT,在25件嬰幼兒用濕巾中12件檢出CIT。心相印、五月花、妮飄、啟初嬰兒潔膚濕巾等均榜上有名。MIT,CIT是什么?MIT是甲基異噻唑啉酮的簡稱,是一種防腐劑被廣泛用于化妝品和個人護理用品中。CIT是甲基氯異噻唑啉酮的簡稱,常與MIT一起聯用。這種MIT/CIT混合使用的防腐劑常稱之為卡松。CIT對肌膚與粘膜有刺激性,濃度過高還可能造成化學灼傷。
對于單用MIT作防腐劑的情況,歐盟及國內的法規*為0.01%(即100ppm),對于以卡松形式的添加,*為0.0015%(15ppm)。
在如此有爭議的防腐劑,建立合適的防腐劑的檢測的方法,對日用品及化妝品中的防腐劑進行有效監控,可以更好的保證日用品及化妝品使用安全性。在有關文獻的下,通過數次實驗總結出兩種簡便、快速、靈敏度高、且特異性強的方法,方法符合2007年版的《化妝品衛生規范》。
儀器準備
GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)、超聲波清洗儀(湖南創特科技發展有限公司)、自動進樣器。
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,整合國產儀器優點,進行技術革新,推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。全兼容美國安捷倫6890N氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫6890N氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫6890N相媲美;可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
樣品處理
準確稱取樣品約1.00g于離心管,加10mL甲醇振搖,超聲提取約15min,然后離心,取上清液待測。
分析條件
色譜柱 | SE-30:30m×0.25mm×0.25μm |
檢測器 | FPD,S濾光片(393nm) |
程序升溫 | 初始溫度100℃,250℃(20℃/min),保持3min |
進樣口溫度 | 250℃ |
檢測器溫度 | 280℃ |
載氣流速 | 1.0mL/min |
分流比 | 20:1 |