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氣相色譜法測定包裝材料溶劑殘留成分的含量(內標法)
復合包裝材料在印刷中要使用大量的油墨、有機溶劑和粘合劑等,在包裝、貯存、運輸過程中,雖然不會和食品有直接的接觸,但依然會使某些有毒物質遷移到食品當中去。我國目前已經建立了一系列有關食品包裝限制的管理措施,但對有些包裝材料中殘留的有害物質的檢測缺乏適當的產品質量監控機制。關于包裝材料溶劑殘留的問題,大多集中于藥物溶劑殘留分析的放向,分析方法也都以頂空氣相色譜法、固相微萃取等為主。
考慮到頂空法受環境因素影響較大,再加上不同包裝材料的吸附性質也有所不同,使得外標定量法的準確性顯得有些受限制。本實驗以二氯甲烷為內標物,采用頂空氣相色譜法對包括商標紙、接裝紙、卡紙等在內的以油墨居多的包裝材料的殘留溶劑含量進行分析。
儀器準備
GC6891N實驗室氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)、DK-300A自動頂空進樣器(南京科捷分析儀器有限公司)等。
GC6891N擁有采購的可靠元器件硬件集成和特殊設計穩定的軟件。高品質的硬件和智能化操作及數據處理軟件滿足其長期工作的測量重復性和便捷性。無論在制造精度還是在技術性能方面都有突破。
進樣口流量、色譜柱載氣流量,檢測器氣體流量,全套EPC控制??膳涠喾N進樣口:填充柱進樣口(帶隔墊吹掃,可接大口徑毛細管柱)、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口(專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置)。
樣品處理
隨機抽取待測包裝材料,裁切成3mm×3mm的均勻碎片,迅速裝入頂空瓶,加1μL(39.774μg/μL)二氯甲烷,待測。
分析方法
頂空條件:樣品平衡溫度80℃,平衡時間25min;頂空瓶加壓時間,0.2min;傳輸線溫度,120℃;取樣環溫度100℃,取樣環體積1mL,取樣時間0.15、min,取樣環平衡時間0.2min;進樣時間1min;頂空瓶壓力110KPa,載氣(He)流量16mL/min。
色譜儀條件:色譜柱HP-1(50m×0.32mm×1.05μm);進樣口溫度為250℃,檢測器溫度250℃;