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氣相色譜法直接測定飲用水中環氧氯丙烷(ECH)的含量
環氧氯丙烷是一種有機化合物,也是一種含氧物質的穩定劑和化學中間體,有毒,屬于中等毒性。環氧氯丙烷不溶于水,無色油狀液體,常用于生產化學穩定劑、染料和水處理劑等,還用作造紙工業用的增濕樹脂、水處理樹脂和彈性體等等,然后被間接帶入到化工、輕工、交通運輸、醫藥、電子電氣等領域。環氧氯丙烷通過這些途徑進入到我們的生活飲用水中,引起中毒后會對人體造成局部疼痛和中樞神經系統的損傷。
根據《生活飲用水衛生標準》(GB5759-2006),我們可以用氣相色譜法對飲用水中的環氧氯丙烷進行直接分析。
儀器
GC6891N實驗室氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)。
水樣采集
取1000mL水樣,調PH至中性,將水樣注入采樣瓶中至近滿,蓋好瓶塞,4℃冰箱保存。
一般水樣在4天內分析,含量較高時(>2mg/L)需在24h內*行萃取,然后4℃冰箱中保存萃取液,待測。
樣品預處理
在1000mL分液漏斗中,加入500mL水樣和30g NaCl,振搖使其全部溶解,然后加10mL二氯甲烷,振搖1min。靜置分層放出下層二氯甲烷萃取液,重復2次合并萃取液,記下萃取液體積。
如果水樣有干擾物質,可采用弗羅里硅土柱凈化法凈化,然后濃縮。將萃取液置于氮吹管中,35~40℃水浴中氮吹至0.8~1.0mL。取下氮吹管,立即用少量二氯甲烷沖洗管壁,加液至管的2~3mL處,終定容1.0mL,待測。
分析條件
色譜柱 | DB-5 |
汽化室 | 200℃ |
檢測器 | FID,250℃ |
柱溫 | 40℃,保持4min;90℃(50℃/min),保持1min |