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原子熒光光譜法檢測中草藥中砷和汞
隨著中藥防病、治病作用被重新認識,上對天然藥物日益重視。由于種植環境和條件的影響,中藥材中往往含有重金屬元素如汞、鉛、砷等元素,在正常的情況下,人體可能耐受的劑量極小,劑量稍高就可能出現毒性作用,因此對于中藥材中重金屬含量的控制十分有必要。
原子熒光光譜法在測定痕量重金屬含量方面具有十分明顯的*性,比如方法簡單、靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬,可多元素同時測定等。
可采用微波消解—原子熒光光譜法測定中草藥中砷和汞。
檢測儀器
原子熒光光譜儀,As、Hg高性能空心陰極燈、微波消解儀。
工作條件
光電倍增管負高壓:280V(As、Hg);Hg燈電流:20mA,As燈電流:60mA;載氣流量:600mL/min;屏蔽氣流量:800mL/min;測量方法:標準曲線法;讀數方式:峰面積;讀數時間:3s;延遲時間:5s;載氣:氬氣(99.99%)。
測定方法
1 分別準確稱取0.5000g樣品6份,置于消解罐中,加入HNO36mL放置一夜,同時做空白及空白加標,次日在微波消解儀中消解。
2 將樣品溶液分別移入50mL容量瓶中,加入10mL 5%硫脲-3%抗壞血酸溶液,5mL HCl,用二次去離子水定容至刻度,搖勻后靜置30min,過濾后,測其熒光值。
3分別準確吸取0.00、0.05、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、5.00mL濃度為1.00μg/mL As標準溶液,及0.00、0.50、1.00、1.50、2.50、3.00、5.00mL濃度為10.0ng/mL Hg標準溶液,置于50mL容量瓶中,然后在系列溶液中分別加入10mL 5%硫脲-3%抗壞血酸和5mL HCl,用水定容,混勻,放置30min后,進行熒光強度測定,繪制標準曲線。