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色譜分析中柱效率的選擇及其影響因素
在氣相色譜分析過程中,要使得分離度足夠大,就必須設(shè)法提高色譜柱的柱效率。色譜理論說明,柱效率與分子擴(kuò)散在氣、液兩相中的傳質(zhì)過程有關(guān),影響柱效率的因素有以下幾點(diǎn):
1 由于填充物的多孔性,氣流碰到填充物會(huì)發(fā)生碰撞,改變流向,從而使樣品分子在氣相中形成紊亂的“濁流”流動(dòng)的色譜峰擴(kuò)張。因此,固定相的粒度大小和均勻性、填充的緊密程度等都對(duì)柱效率有影響。
2 載氣的種類、性質(zhì)、流速對(duì)分子擴(kuò)散有直接影響。保留時(shí)間越長(zhǎng),引起峰形擴(kuò)張?jiān)絿?yán)重。
3 傳質(zhì)阻力影響:樣品在氣液兩相間分配時(shí),從氣相到氣液界面的過程中,所遇到的阻力——氣相傳質(zhì)阻力,以 及樣品從氣液界面到液相內(nèi)部和返回到氣液界面時(shí),組分要達(dá)到平衡而遇到的阻力——液相傳質(zhì)阻力,都能使色譜峰形擴(kuò)張而降低柱效率。此因素除了與載氣的流速有關(guān)外,還與樣品的性質(zhì)、固定液的性質(zhì)、用量及分布狀態(tài)有關(guān),也與柱溫等因素有關(guān)。