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離子色譜法測定食品中氯酸鹽
氯酸鹽(主要是氯酸鈉)是一種重要的化工原料,用來制造二氧化氯、亞氯酸鈉、高氯酸鹽等物質,在工農業生產中有廣泛應用。氯酸鹽是一種氧化劑,有毒,不作為食品添加劑使用,在食品中不得添加。
氯酸根的測定方法主要有滴定法、分光光度法和離子色譜法等。隨著離子色譜在各類檢測實驗室中普及,離子色譜法正取代傳統方法成為測定氯酸根的常規方法。離子色譜法測定氯酸根,具有檢測限低,靈敏度高、定量準確等優點,但用離子色譜法測定氯酸根的報道多見于水等基質相對簡單的樣品,用離子色譜法測定食品中氯酸根文獻還未見報道。
本文建立了離子色譜-電導檢測法測定食品中氯酸根的方法,對食品中氯酸根的提取條件、分離條件進行優化,有效地消除食品基質的干擾。通過對多種食品的檢測,表明該方法具有前處理簡單、靈敏度高、檢測結果準確等優點。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。
實驗方法:
稱取樣品10g于200mL碘量瓶中,加入100mL水,超聲萃取15min,取樣液50mL,加入亞鐵qin化鉀和乙酸鋅溶液個0.5mL,搖勻,離心。取濾液40mL,用100g/L的氫氧化鉀溶液將濾液的pH值調至11.0-12.0,定容至50mL,離心,濾液過濾膜,供離子色譜測定。以保留時間定性,外標法定量。
色譜條件:
色譜柱 | IonPac AS19分析柱(250×4mm),IonPac AG19保護柱(50mm4mm) |
流動相 | 氫氧化鉀溶液 |
流速 | 1ml/min |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 100μl |
測定結果: