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液相色譜-串聯法測定蔬菜中氨基甲酸酯類農藥殘留
閱讀：1067 發布時間：2018-11-7
氨基甲酸酯類農藥產量大，種類繁多，具有性、高選擇性、長持效、低毒性、低殘留等特點，在我國已廣泛用于殺蟲、殺螨、殺線蟲等方面。其在生物體和環境中易降解，毒理作用表現為抑制乙酞膽堿醋酶，中毒癥狀類似于有機磷農藥。它雖然屬于低毒類，但由于大量不科學使用導致人畜中毒的現象時有發生，因此很多國家和地區對這種農藥在水果和蔬菜中殘留量都制定了嚴格的*。目前，國內外均報道了檢測此類藥物殘留的方法，主要有液相色譜柱后衍生法、氣相色譜法、氣相色譜質譜聯用法、液相色譜-串聯質譜法和超臨界流體色譜法。
本文采用液相色譜-串聯質譜法，建立了同時測定蔬菜中涕滅we、涕滅we砜、涕滅we亞砜、ke百威、三羥基ke百威5種氨基甲酸酯類農藥的方法。此方法簡便、快速、靈敏、準確，為食品監測提供有力保證。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
色譜條件
色譜柱 | Agilent Eclipse XDB-C18柱（100×2.1mm，3.5μm） |
流動相 | A相為0.1%甲酸水溶液，B相為乙腈。 |
梯度洗脫 | 1.0-3.0min10%-80%B，3.0-5.0min80%-30%B，5.0-7.0min30%-10%B |
流速 | 0.3mL.min |
柱溫 | 40℃ |
進樣量 | 20μL |
質譜條件：
離子源 | 電噴霧離子源（ESI） |
掃描方式 | 正離子掃描 |
監測方式 | 多重反應監測 |
干燥器溫度 | 350℃ |
干燥器流量 | 10L/min |
毛細管電壓 | 4000V |
測定結果：
