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離子色譜法測定威力酸中的有機酸
有機酸添加在飼料中,籍以取代抗生素的功能,在科學上已經(jīng)得到了證實,威力酸是一種新型的動物理想的有機酸飼料助消化劑。它可有效調(diào)節(jié)腸道PH值,促進蛋白質(zhì)的消化吸收,抑制有害微生物的繁殖,防治下痢,加速動物生長,提高飼料報酬,降低成本。其主要成分是檸檬酸,乳酸,蘋果酸,富馬酸。但各種有機酸的含量影響著其是否能長久在腸胃道中產(chǎn)生預期的作用,是否會對粘膜產(chǎn)生刺激和不良影響,因此有機酸的測定顯得尤為重要。近年來有機酸測定越來越受到人們的重視,氣相色譜測定有機酸時,常因酸的沸點較高、不易氣化而需要先對其衍生在進行測定,方法繁瑣,回收率不高,對熱穩(wěn)定性差和含量極低的有機酸難以測定;液相色譜法測定有機酸比氣相色譜法簡便,在測定芳香族有機酸和多元酸時更是如此;毛細管電泳法分析有機酸也有少量應用;離子色譜法是分析有機酸的有效方法,在環(huán)境樣品、試劑、飲料等的成分分析中均有應用。
但對四種有機酸的分離分析未見報道,本實驗部分應用離子排斥,電導檢測模式的方法對飼料添加劑威力酸中四種有機酸的含量進行測定。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
標準溶液的配制:
所有試劑均為分析純。檸檬酸,乳酸,蘋果酸,富馬酸。各標準溶液均由1000μg/mL的貯備液配制,溶液均用18.3MΩ.cm的二次去離子水配制,儲備液置于4℃冰箱中。
色譜條件:
色譜柱 | Dionex Ion ICE-AS6分離柱(250mm×2mm) |
淋洗液 | 0.4mM的七氟丁酸 |
流速 | 1ml/min |
再生液 | 5mM的四丁基氫氧化胺 |
進樣量 | 25μl |
譜圖分析: