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氣相色譜法測定厭氧發(fā)酵液中揮發(fā)性脂肪酸的研究
在秸稈的厭氧發(fā)酵過程中,根據(jù)有機物降解的特點可把厭氧反應過程分解為水解產酸階段和產甲烷階段。水解產酸階段主要是微生物把高分子有機物分解為各種揮發(fā)性脂肪酸的過程,揮發(fā)性脂肪酸主要有乙酸、丙酸、丁酸等。在甲烷化過程中,揮發(fā)性脂肪酸被甲烷化細菌在中性或微堿性環(huán)境中轉化為甲烷和二氧化碳。因此,厭氧發(fā)酵的成功與否主要決定于酸化程度(揮發(fā)性脂肪酸的產生量)和甲烷菌工作情況。一方面,甲烷菌利用酸化過程中產生的揮發(fā)性脂肪酸來形成甲烷,但高濃度的揮發(fā)性酸形成的強酸性環(huán)境往往會抑制甲烷菌的活性,使其不能很好利用揮發(fā)性脂肪酸產生甲烷,甚至會導致整個厭氧反應裝置失活;其次,在酸化過程中對揮發(fā)性脂肪酸的檢測可以很好地了解有機物的降解過程,同時反映出甲烷菌的活躍程度,進而得出厭氧反應器的運行情況。所以,在厭氧消化中,揮發(fā)性脂肪酸是一個很重要的監(jiān)測指標。目前,測定揮發(fā)性脂肪酸的方法主要有比色法、紙色譜法、柱色譜法、滴定法以及氣相色譜法等。其中,比色法只能測定單種酸,工作量大且精度較低;紙色譜法和柱色譜法試劑用量大,準確度稍差;滴定法測定的主要是混合酸總量,不能分析出單種酸的含量。氣相色譜法已成功用于揮發(fā)性脂肪酸的分析,但目前多數(shù)方法中樣品制備較為繁瑣、測試時間較長。本研究用不同質量、濃度的乙酸、丙酸、丁酸標準溶液,利用毛細管柱,采用程序升溫的方法,得到3種揮發(fā)性脂肪酸酸的標準曲線、保留時間以及回歸線方程。以得到高精度的、快速的脂肪酸測試方法,從而為利用氣相色譜法測試揮發(fā)性脂肪酸提供一種樣品制備簡便、測試快速的方法。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,整合國產儀器優(yōu)點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
色譜條件:
色譜柱 | DB-FFAP,(30m×0.323mm×1.00μm) |
柱壓 | 0.05 MPa |
柱溫 | 程序升溫,初始溫度60℃,以4℃/min速率升至100℃,保持5min; |
分流比 | 1:30 |
檢測器溫度 | 250℃ |
進樣器溫度 | 200℃ |
進樣量 | 1μL,分流進樣 |
載氣 | 氮氣 |
流量 | 30mL/min |
高純氫發(fā)生器流速 | 30mL/min |
譜圖分析: