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薄層色譜-紫外分光光度法測定溴di隆乳油中的有效成分
溴di隆是目前廣泛使用的第二代抗凝血殺鼠劑。0.5%溴di隆乳油是以溴di隆為殺鼠有效成分,以乙二醇或丙二醇為溶劑,輔以乳化劑和色素配成的制劑產品。關于溴di隆乳油的分析現都采用液相色譜法或離子色譜法,由于這些方法所用儀器十分昂貴,難以推廣使用。為此本文選擇和研究了分析成本較低,使用儀器簡單的薄層色譜-紫外分光光度法分析溴di隆乳油。
儀器準備
UV1700系列 紫外可見分光光度計
UV1700PC UV Visible Spectrophotometer
簡介 : 本產品采用全新設計的比例監測雙光束學系統,具有優良的光學性能,使用方便,是實驗室分析*的基本儀器之一。
應用領域: 各種涉及水和廢水分析領域的通用儀器,應用范圍包括市政和工業廢水、飲用水、加工過程用水、地表水、冷卻水和鍋爐補給水等。
樣品溶液配制:
準確稱取約含溴di隆0.1g的樣品置于100mL容量瓶中,加入甲醇至刻度,搖勻。用微量定量點樣管取此溶液40mL,呈帶狀點于硅膠板上,以甲醇:乙酸乙酯:石油醚=10:20:8(體積比)溶液展開后晾干。在紫外燈(波長254nm)下標出呈藍紫色的溴di隆部分,刮下并置于5mL帶磨口塞的比色管中。準確加入5.0mL甲醇,塞緊磨口塞,充分振蕩5min,于離心機以10000r/min速度離心10min,取上清液做為樣品溶液。
空白溶液的配制:
取空白硅膠板,用甲醇代替樣品點板并展開,將相當于與溴di隆斑點對應部分刮下,以下洗脫等操作按樣品溶液配制進行
標準溶液的配制:
準確稱取0.1g溴di隆標準品,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容。按樣品溶液配制方法進行點樣、爬板、刮樣、離心洗脫制成標準溶液。
測定結果: