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氣相色譜法測(cè)定普濟(jì)痔瘡栓中冰片的含量
普濟(jì)痔瘡栓由熊膽粉、冰片和豬膽粉按等比例配比，經(jīng)水溶混勻后加入輔料制成的栓劑，具有清熱解毒，涼血止血，用于熱證便血，對(duì)各期內(nèi)痔、便血及混合痔腫脹等有較好的療效。目前，其檢測(cè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家衛(wèi)生部試行部標(biāo)準(zhǔn)（WS-251（z-059）98）,標(biāo)準(zhǔn)中只有冰片的鑒別檢查而無(wú)含量的定量分析。經(jīng)檢索相關(guān)文獻(xiàn)，有直接以冰片對(duì)照品（含龍腦和異龍腦）測(cè)定冰片含量，以龍腦和異龍腦峰面積之和計(jì)算冰片含量；有報(bào)道樣品處理過(guò)程中需加熱，由于冰片易揮發(fā)而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確；有報(bào)道色譜條件較復(fù)雜，需要程序升溫；所用溶劑多為乙酸乙酯、無(wú)水乙醇和正己烷等。本文以甲醇為溶劑，樣品采用冷沉處理方法從而減少冰片的揮發(fā)，且其冷沉處理過(guò)程與普濟(jì)痔瘡栓中熊去氧膽酸的含量測(cè)定方法前處理相同，方便同時(shí)檢測(cè)。建立氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定冰片的含量（以龍腦（C10H18O）計(jì)），方法靈敏、準(zhǔn)確、快捷，可用于普濟(jì)痔瘡栓中冰片的定量分析。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。
色譜條件：
色譜柱 | DB-FFAP毛細(xì)管氣相色譜柱（30m×0.32mm×0.5μm） |
檢測(cè)器 | FID |
載氣 | 氮?dú)?/span> |
柱流速 | 2.5mL/min |
進(jìn)樣口溫度 | 210℃ |
柱溫 | 140℃ |
檢測(cè)器溫度 | 250℃ |
分流比 | 30:1 |
進(jìn)樣量 | 1.0μL |
譜圖分析：
