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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測乳制品中10種氨基糖苷類抗生素殘留
氨基糖苷類抗生素是一種由氨基糖與氨基環(huán)醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素藥物。AGs對多種革蘭氏陽性菌核革蘭氏陰性菌都具有顯著的抗菌效果，可以有效抑制細(xì)菌的生長和繁殖，是目前我國畜牧業(yè)、農(nóng)業(yè)和水產(chǎn)業(yè)中常用的獸藥之一，也常添加到飼料中促進(jìn)動物生長發(fā)育。AGs藥物具有耳毒性和腎毒性等毒副作用，人類長期食用殘留超標(biāo)的畜產(chǎn)品將直接造成傷害。為了保障食品安全，歐盟明確規(guī)定禁止將AGs藥物作為畜禽促生長添加劑使用，美國食品藥品監(jiān)督管理局及許多國家和機構(gòu)針對該類藥物在食品中的殘留都規(guī)定了明確的zui大殘留*，如日本肯定列表中規(guī)定大觀霉素在食品中的殘留*為300μg/kg，牛奶和羊奶中的殘留*是200μg/kg。近年倆，我國也加強了對動物源食品中該類藥物的殘留監(jiān)控。
目前，獸藥殘留的痕量檢測，尤其是多種抗生素的同時檢測通常采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)。HPLC-MS/MS對于前處理的要求比較高，乳制品樣品基質(zhì)復(fù)雜，有大量的內(nèi)源性化合物干擾分析物的測定，對于質(zhì)譜的電離源也會造成一定的污染。檢測AGs藥物時，前處理通常采用離子交換反相吸附小柱，但是效果往往不盡如人意。親水-親脂平衡介質(zhì)以多孔二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮為框架結(jié)構(gòu)，具有良好的親水、親脂特性及更好的穩(wěn)定性和廣泛的pH適用性，優(yōu)于其他的反相固相萃取柱，可用于極性或非極性化合物的提取、富集和凈化。本文以鏈霉素、雙氫鏈霉素、慶大霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、新霉素、巴龍霉素、妥布霉素、安普霉素等10中AGs藥物作為研究對象，建立了簡便快速、特異性強、靈敏度高的HPLC-MS/MS檢測方法，為乳制品中AGs藥物殘留監(jiān)控提供了良好的定性和定量技術(shù)手段。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
流動相 | 溶劑A為2mmol/L HFBA溶液，溶劑B為乙腈梯度洗脫 |
柱溫 | 35℃；流量0.3ml/min |
進(jìn)樣量 | 20μl |
質(zhì)譜條件：
離子源 | 電噴霧電離離子源 | 氣簾氣壓力 | 172.2kPa（25.00psi） |
掃描方式 | 正離子掃描 | 脫離子化溫度 | 550℃ |
霧化氣壓力 | 413.4kPa（60.00psi） | 檢測方式 | 多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式 |
離子噴霧電壓 | 447.8447.8kPa（65.00psi） |
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測定結(jié)果：
