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氣相色譜法檢測(cè)大孔吸附樹脂中的有機(jī)殘留物
大孔吸附樹脂是20世紀(jì)40年代發(fā)展起來(lái)的一類高分子聚合物，近年來(lái)廣泛應(yīng)用于中藥及天然藥物提取液中有效成分的富集和純化，對(duì)中藥現(xiàn)代化有著很重要的作用。但是，目前市場(chǎng)上的所有樹脂均為化工樹脂，含有一定量的有機(jī)殘留物。由于許多藥品和食品在其生產(chǎn)過(guò)程中使用大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附精制，樹脂中殘留的有機(jī)溶劑會(huì)導(dǎo)致這些藥品和食品中的有機(jī)溶劑嚴(yán)重超標(biāo)，影響藥品和食品的安全性，因此建立大孔吸附樹脂中有機(jī)殘留物的有效檢測(cè)方法已成為亟待解決的問(wèn)題。
樹脂中有機(jī)殘留物的檢測(cè)方法可以采用氣相色譜法（GC）和紫外-可見分光光度法。袁鑄人等用GC-檢測(cè)了幾種預(yù)處理后的樹脂的有機(jī)殘留物，認(rèn)為樹脂處理后使用是安全的，但他們只檢測(cè)了樹脂中少數(shù)的幾種有機(jī)殘留物。國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局為了確保使用樹脂純化的中藥哈保健食品的安全性，規(guī)定苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項(xiàng)目包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類（包括二乙烯基）及殘留物總量。除此之外，我們研究發(fā)現(xiàn)樹脂中還殘留有一定量的萘。
本文建立了采用GC同時(shí)檢測(cè)苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等有機(jī)殘留物的方法。并利用所建立的方法檢測(cè)了9種商品樹脂及其預(yù)處理品的有機(jī)殘留物。方法具有靈敏、準(zhǔn)確、快速等特點(diǎn)，對(duì)大孔吸附樹脂的安全使用具有重要作用。
儀器準(zhǔn)備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用*技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)行技術(shù)革新，推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。
1、全兼容美國(guó)安捷倫 6890N 氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板；
2、儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測(cè)器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美；
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。
4、廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域。
色譜條件：
色譜柱 | DB-624毛細(xì)管柱 |
進(jìn)樣量 | 1μL |
檢測(cè)器溫度 | 250℃ |
進(jìn)樣器溫度 | 220℃ |
載氣 | 高純氮?dú)猓?ge;99.999%），柱流速2.5ml/min |
柱升溫程序 | 起始溫度40℃，以14℃/min速率升溫至200℃，恒溫1min |
測(cè)定結(jié)果：
