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氣相色譜法檢測西紅柿中嘧菌酯殘留
嘧菌酯，化學(xué)名為：（E）-｛2-［6-（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-氧基］苯基｝-3-甲氧基丙烯酸酯，是一種新的甲氧基丙烯酸酯類抗菌劑，其商品化農(nóng)藥（注冊名：阿米西達(dá)）具有殺菌譜廣、活性高、持效期長，毒性低，對非靶標(biāo)生物安全的共同特點(diǎn)，是具有廣闊應(yīng)用前景的殺菌劑新品種農(nóng)藥。該農(nóng)藥自問世以來在世界各國農(nóng)藥市場所占份額迅速擴(kuò)大，已廣泛應(yīng)用于谷物、果蔬等作物的病害防治與儲藏保鮮，目前以嘧菌酯為活性成份的產(chǎn)品已經(jīng)被43個國家批準(zhǔn)用于30多種作物。然而，這類殺菌劑使用2年后就出現(xiàn)抗藥性，引起人們的普遍關(guān)注，美國、加拿大、歐盟、日本、澳大利亞等國均規(guī)定了多類農(nóng)產(chǎn)品中嘧菌酯的殘留*（各國對不同產(chǎn)品*不同，大多在0.025mg/kg-0.5mg/kg之間）。近年來，我國農(nóng)產(chǎn)品出口屢屢遭遇國外綠色壁壘，嘧菌酯有可能成為國外限制我國農(nóng)產(chǎn)品出口的新一輪技術(shù)壁壘，所以研究嘧菌酯殘留的檢測方法有重要的現(xiàn)實意義。
國內(nèi)外有關(guān)嘧菌酯殘留檢測的研究只有少量報道。ChistensenH用凝膠滲透色譜（GPC）法凈化，論證了葡萄、小麥和蘋果中嘧菌酯殘留的測定方法，還有采用母體固相分散（MSPD）法、固相萃取（SPE）等方法凈化的報導(dǎo)。測定方法有氣相色譜-氮磷檢測（GC-NPD）、氣相色譜-電子捕獲檢測（GC-ECD）、氣相色譜-質(zhì)譜檢測（GC-MSD）法和液相色譜-紫外檢測（HPLC-UVD）法。這些方法中，凈化所用儀器設(shè)備要求高，實驗步驟復(fù)雜。為解決上述問題，本試驗試嘗將樣品提取液濃縮過濾后直接進(jìn)樣，省略了樣品凈化過程，采用GC-NPD法測定了西蘭花和荷蘭豆中嘧菌酯殘留量。該方法步驟少，簡便快速，回收率高，結(jié)果準(zhǔn)確。而且節(jié)省有機(jī)溶劑，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，非常符合我國國情。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件：
程序升溫 | 初溫180℃（2min），30℃/min至280℃（8min），30℃/min至300℃（5min） |
色譜柱 | HP-5毛細(xì)管柱（30m×320μm×0.25μm） |
進(jìn)樣量 | 1.0μL |
載氣 | 高純N2（99.999%），流量 1.8mL/min |
檢測器溫度 | 300℃ |
進(jìn)樣口溫度 | 300℃ |
測定結(jié)果：
