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超液相色譜-串聯質譜法檢測牛奶中7種氨基糖苷類藥物殘留
氨基糖苷類抗生素,是由鏈霉菌或小單孢菌培養液中提取或以天然品為原料半合成制取而得的一類水溶性較強的堿性抗生素。具有靜止期殺菌作用,對革蘭氏陰性和陽性菌均有很好的抑殺作用,屬于廣譜抗生素。由于和低價,其廣泛應用于養殖業中,常被用在奶牛養殖過程中,用來治療奶牛的多種疾病。氨基糖苷類抗生素在動物性食品中的殘留對人體具有潛在危害,可引起聽力減退、耳鳴或耳部飽滿感等耳毒性反應以及腎毒性反應等。農業部公告第235號規定了氨基糖苷類抗生素在動物源性食品中的*。
目前,AGs藥物殘留的檢測方法主要有微生物法、免疫分析法、液相色譜法及液相色譜-串聯質譜法。微生物法檢測周期長,專屬性差;免疫分析法樣品前處理簡單、檢測周期速度快,但容易產生假陽性或假陰性的結果;液相色譜法需要衍生化,操作較為繁瑣,穩定性差。液相色譜-串聯質譜法是應用較廣泛的檢測此類抗生素的方法。AGs易溶于水,極性強,在C18柱上保留弱,文獻報道較多的是在流動性中加入離子對試劑--七氟丁酸、五氟丙酸等,增強其在柱上的保留。本文采用CORTECS HILIC色譜柱,甲酸銨溶液作流動相,避免了離子對試劑、儀器的污染。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件:
流動相 | A為200mmol/L甲酸銨水溶液(pH2.5),B為150MMOL /L甲酸銨(乙腈:甲醇:水=60:10:30)溶液(pH4.0) |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 5μl |
質譜條件:
離子掃描方式 | 正離子 |
霧化器壓力 | 0.7MPa |
干燥氣流量 | 1000L/h |
干燥干燥氣溫度 | 550℃ |
毛細管電壓 | 300 3000V |
測定結果: