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液相色譜法檢測城市污水中總氮的不確定度分析
總氮是水質檢測的重要指標,可以表征水體富營養化的程度,也是衡量和評價城市污水的水質變化、監控污水排放的主要指標。總氮是指水體中所有形態氮元素的總和,檢測原理是將所有含氮化合物氧化為+5價硝酸根離子的形式,再分析其中硝酸鹽的含量,結果以氮元素的質量濃度來表達。
總氮的檢測方法很多,各種方法的不確定度分析也有相關報道,如國家標準的雙波長紫外分光光度法分析飲用水、氣相分子吸收光譜法分析地表水和自來水的總氮不確定分析、連續流動分析法檢測地表水、TOC/TN分析儀測地表水和污水中總氮的不確定度。比較不同方法檢測總氮結果的不確定度,可以表征其結果的分散性和可靠性,從而為總氮檢測方法的選擇提供參考。
色譜分析方法逐級普及,研究該方法的不確定度越來越多,可以發現其結果更可靠。本文采用的先高溫高壓消解、再用液相色譜法檢測城市污水中的總氮,關于該方法的不確定度未見報道。通過該總氮檢測方法與其他方法的不確定度對比,可以確定該方法的可靠程度。在比較時,應同時考察相對標準不確定度和擴展不確定度,以及樣品的質量濃度,三者結合考量才更科學。
本實驗前期研究了HPLC檢測城市污水中硝酸鹽的方法,進一步將該方法應用到總氮的檢測中,經過條件優化,取得了較好的效果。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件:
檢測波長 | 208nm |
柱溫 | 30℃ |
流動相A | 乙腈=92:8(體積比) |
流速 | 0.8ml/min-1 |
測定結果: