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生鮮乳中農藥殘留的氣相色譜檢測方法研究
牛乳被*為是迄今為止的一種理想的食品。乳制品中的安全問題也越來越受到人們的重視。而農藥作為食品的重要污染源,對人體有較大毒害性。進入人體的農藥,如果超過了正常人的zui大耐受*,將會導致機體的正常生理功能的失調,因此乳制品中農藥殘留問題也應該得到足夠的重視。
由于GB2763-2012《食品中農藥zui大殘留*》對生鮮牛乳中a-666等18中農藥都規定了*.但GB2763-2012中規定的GB/T5009.162中的*法是進行凈化,所需時間太長,不能滿足乳制品生產過程中的即時和快速的要求。因此必須開發一種快速,準確,簡單,費用低廉的方法,能夠滿足乳制品生產及儲存質量控制的要求。
儀器準備
儀器介紹
GC5890N 氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用*技術,整合國產儀器優點,進行技術革新,推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;
2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美;
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等領域。
樣品處理:
將樣品混勻,稱取10g(到1mg)于50mL離心管中,加入20mL乙腈,3.5g硫酸鎂,氯化鈉1.5g,渦旋1min,在4000r/min離心5min.用滴管將有機相乙腈全部轉移到250mL旋轉蒸發瓶中,然后再加入15mL乙腈重復提取一次,合并兩次提取液后,在50℃水浴中旋轉蒸干.按照順序大約用2.5mL乙腈、5mL水、2.5mL乙腈沖洗旋轉蒸發瓶后轉入50mL離心管中.加入10mL正己烷,渦旋30s,用滴管將有機相轉移到15mL離心管(或者玻璃試管)中,然后再加入5mL正己烷重復提取一次,zui后用氮氣在50℃水浴中吹干,待凈化.
譜圖分析: