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液相色譜法檢測多硝基金剛烷
金剛烷是一種對稱性很高的剛性籠型化合物,具有較好的熱穩定性、潤滑性和親油性。其衍生物包括溴代金剛烷、金剛烷胺、金剛烷醇以及硝基金剛烷等,在醫藥、農藥、染料、催化劑、航天航空、功能材料、石油化工等領域有著廣泛的用途。其中,多硝基金剛烷作為軍民兩用的功能材料,已經被用做高能*藥、推進劑、焰火劑、液晶顯示器和燃料等。
在二硝基金剛烷的基礎上,20世紀90年代初,四硝基金剛烷和六硝基金剛烷被先后合成。研究表明,隨著取代硝基個數的增加,能量和密度逐漸增加,爆轟性能也隨之提高。2,2,4,4,8,8-六硝基金剛烷密度為1.94g.cm-3、爆速為8443m.s-1、爆壓為33.03GPa,而作為其重要原料的2,2-二硝基金剛烷密度僅為1.50g.cm-3、爆速為5790m.s-1,爆壓為13.25GPa。因此,近年來六硝基金剛烷性能、理論和實驗研究受到人們的高度重視。一般來說,含能材料性能與化合物純度有關,因此六硝基金剛烷的純度以及在制備過程中二硝基金剛烷的殘留量至關重要。目前,有關這兩種化合物的檢測和分析方法尚未見報道,為此,本研究采用液相色譜分析方法,考察了檢測器、流動相種類及其配比、不同色譜柱等條件對2,2-二硝基金剛烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金剛烷分離的影響,從而篩選出*色譜條件,為兩種化合物的定性和定量分析奠定基礎。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件:
進樣體積 | 10μl |
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柱溫 | 25℃ |
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流動相 | 選用乙腈/水、甲醇/水兩個體系作為流動相,乙腈、水喝甲醇 均通過0.22μm尼龍濾膜減壓過濾,超聲脫氣30min。 |
流速 | 1.0mL.min-1 |
譜圖分析: