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頂空固相微萃取-氣相色譜法檢測生活飲用水中增塑劑的方法
塑化劑(增塑劑)是一種高分子材料助劑,也是環境雌激素中的鈦酸酯類,其種類繁多,zui常見的品種是DEHP。DEHP化學名領苯二甲酸二(1-乙基己)酯,是一種無色、無味液體,工業上應用廣泛。塑化劑從化學結構分類有脂肪族二元酸酯類、苯二甲酸酯類(包括鄰苯二甲酸酯類、對苯二甲酸酯類)、本多酸酯類、苯甲酸酯類、多元醇酯類、氯化烴類、環氧類、檸檬酸酯類、聚酯類等多種。
塑化劑種類可達百余種。2011年中國臺灣地區不法企業添加的是DEHP、DINP等。DEHP和DINP急性毒性均較低。動物試驗發現長期大量攝入DEHP和DINP,會產生內分泌干擾作用,可造成生殖和發育障礙,并能誘發動物肝癌。但尚無證據表明對人類具有致癌性。
鄰苯二甲酸二乙酯屬于苯甲酸酯類的塑化劑。因此,檢測鄰苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意義。
本實驗主要采用頂空固相微萃?。℉S-SPME)氣相色譜的方法檢測自來水中的鄰苯二甲酸二乙酯,從而達到監控水中塑化劑的目的。
SPME發明于1990年,被廣泛應用于不同食物基質、環境樣本特別是水樣中的揮發或半揮發性物研究。這項*技術之所以被廣泛接受,主要是由于其強大的應用優勢。SPME通過將提取和預濃縮合并為簡單的一步而極大地降低了有機溶劑用量。此外,它還使原本極耗費時間的樣本處置和前處理效率顯著提高。自動化的SPME是一種、適用于常規分析的前處理手段。
儀器準備
GC5890N 氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用*技術,整合國產儀器優點,進行技術革新,推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;
2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美;
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等領域。
色譜條件:
升溫程序
| 45℃,保持1min。以40℃/min升溫到130℃,保持5min。以12℃/min升至180℃。以7℃/min升至240℃。以12℃/min升至300℃。 |
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載氣 | N21.0ml/min |
譜圖分析: