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黃血鹽乙酸鋅凈化-離子色譜法檢測(cè)轉(zhuǎn)基因大豆的草甘膦殘留
黃血鹽乙酸鋅凈化-離子色譜法檢測(cè)轉(zhuǎn)基因大豆的草甘膦殘留
草甘膦是一種廣譜滅生性除草劑，由美國Monsent公司開發(fā)并生產(chǎn)。隨著抗草甘膦轉(zhuǎn)基因作物的大量推廣，草甘膦已成為世界上應(yīng)用zui廣泛的除草劑。但近年來許多研究表明草甘膦對(duì)動(dòng)物有一定的毒副作用。轉(zhuǎn)基因大豆是世界上zui重要的抗草甘膦作物之一，近年來在轉(zhuǎn)基因大豆中檢測(cè)到草甘膦及其代謝物氨基甲基磷酸殘留。草甘膦難溶于一般有機(jī)溶劑，常溫溶解度低，難揮發(fā)，極性強(qiáng)，缺少發(fā)色團(tuán)和熒光團(tuán)，這使得準(zhǔn)確檢出草甘膦具有一定的挑戰(zhàn)性。目前，測(cè)定草甘膦的方法主要包括分光光度法、毛細(xì)管電泳法、薄層色譜發(fā)、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法等，但部分方法仍存在一定的局限性。如薄層色譜法是先利用硅膠進(jìn)行吸附，后顯色、定量分析、對(duì)實(shí)驗(yàn)操作要求較高；在使用氣相色譜法或HPLC法檢測(cè)前必須將樣品衍生化在檢測(cè)，操作較為復(fù)雜、費(fèi)時(shí)。
本文采用黃血鹽乙酸鋅為沉淀劑除去轉(zhuǎn)基因大豆中的大乃至，C18小柱除去脂肪，過Ag柱、B柱以除去氯離子及微量重金屬，高速離心去除固體懸物，再過0.22μm水系針式過濾膜。取所得凈化液進(jìn)行離子色譜分析，提高了草甘膦含量測(cè)定的準(zhǔn)確性，旨在為檢測(cè)蛋白質(zhì)含量豐富的產(chǎn)品中農(nóng)草甘膦殘留量建立一種準(zhǔn)確、、高精密度的方法。
儀器準(zhǔn)備
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理：
稱取草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品0.0400g于100ml的聚丙烯容量瓶?jī)?nèi)，超純水定容、搖勻。配制成400mg/L的標(biāo)準(zhǔn)備液、。
色譜條件：
色譜柱溫度 | 30℃ |
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進(jìn)樣量 | 1.00μl |
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譜圖分析：
