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毛細管氣相色譜法測定依達拉奉原料藥中有機溶劑的殘留量
毛細管氣相色譜法測定依達拉奉原料藥中有機溶劑的殘留量
依達拉奉是一種腦保護劑，可清除自由基、抑制脂質過氧化，從而抑制腦細胞、血管內皮細胞、神經細胞的氧化損傷，常用于治療腦梗塞引起的精神病變。乙醇是依達拉奉合成及精制的常用溶劑，由于不進行定量控制。乙酰乙酸乙酯是依達拉奉合成的常用起始原料，由于在245nm紫外吸收較弱，不適合用有關物質檢測方法控制其殘留，但其沸點較低，可以采用氣相色譜法檢測；依達拉奉在合成中還涉及到甲醇、乙腈、四氫呋喃等溶劑。按照人用藥品注冊技術要求協調會規定，對這些原料藥進行有機溶劑殘留檢測就顯得尤為重要。本文作者嘗試采用氣相色譜法測定甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃和乙酰乙酸乙酯的殘留。本法對依達拉奉試劑殘留測定靈敏、準確、專屬性強，適用于依達拉奉產品質量控制。
儀器準備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用*技術，整合國產儀器優點，進行
技術革新，推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、
電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板；
2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美；
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部
門等領域。
樣品處理：
精密稱取乙酸乙酯適量，用二甲基亞砜溶解并定容，制成每1ml含乙酸乙酯1.00mg的溶液。
色譜條件：
柱檢測器溫度 | 210℃ |
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進樣口溫度 | 200℃ |
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程序升溫 | 初始柱溫為50℃，保持2min，以10℃·min-1升至180℃，保持5min |
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進樣量 | 1μl |
載氣 | 高純氦氣（體積分數99.9999%），氦氣流速3.0ml·min-1 |
實驗結果：
