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脂肪醇局氧乙烯醚類非離子表面活性劑的質譜解析及色譜分離研究
C12H25O.(C2H4O)n 是非離子表面活性劑中發展zui快和用量zui大的品種,尤其是近年來發展極為迅速,已部分取代烷基苯磺酸鈉。據國外預測,AEOs的用量將繼續增長,并有可能成為家用洗滌劑中的主導,在使用過程中,大量含AEOs的廢水、廢渣不可避免地排入了水體、土壤等環境,隨之而來的環境污染問題也越來越嚴重。當AEOs的濃度達到1mg/L時,水體就可能出現持久性泡沫,這些大量不易消失的泡沫在水面形成隔離層,減弱了水體與大氣之間的氣體交換,致使水體發臭。含AEOs廢水的大量排放,不僅直接危害水生環境,殺死環境中的微生物,抑制其它有毒物質的降解,同時還會導致水中溶解氧的減少,從而危及人類健康。因此,建立AEOs的檢測方法顯得尤為重要。
檢測C12H25O.(C2H4O)n 的方法有氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜法和液相色譜-質譜聯用法。氣相色譜法一般采用氫碘酸或碘化鉀等衍生化方法對AEOs樣品進行醚化、酯化等前處理。普通的氣相色譜只限于對沸點低于350℃,環氧乙烷加成數小于10的C12H25O.(C2H4O)n 進行分析。如鄧啟剛等采用毛細管氣相色譜僅對正辛醇聚氧乙烯迷進行分離,在分離物質的加成數上具有一定的局限性。AEOs在220nm以上無紫外吸收,故一般難以用液相色譜-紫外檢測。對組分較簡單的AEOs樣品,可采用C7H5NO和磺基苯甲酸酐對樣品進行衍生化,使AEOs 樣品中的組分在254nm處產生紫外吸收,再用梯度洗脫進行HPLC分離測定。采用液相色譜示差拆光檢測其檢測樣品時,只能對碳鏈長度低的加成物*分離,對于加成數更高的AEOs樣品,則有部分重疊。綜上所述,AEOs樣品檢測的難點首先是AEOs樣品中含有數十種混合組分,難以對不同碳鏈長度、不同加成數的組分進行分離;再者者是在無表揚的條件下,對分離得到的各個峰進行鑒定有困難。
本工作擬建立一種無需衍生化的前處理方法,對高碳數、高加成數的C12H25O.(C2H4O)n 類物質進行分離和鑒定,將僅有的7種C12H25O.(C2H4O)n 標準品通過質譜解析,推斷其標準品中所包含的41種C12H25O.(C2H4O)n 組分。