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毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中碘的含量
腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉機(jī)是指含有只需化學(xué)性消化或不需消化就能吸收的營(yíng)養(yǎng)成分，注入到患者的胃腸道內(nèi)后能提供患者所需要營(yíng)養(yǎng)素的粉末制劑。碘是人體必須的微量元素，缺碘會(huì)導(dǎo)致甲狀腺腫大等疾病，高劑量碘攝入也可引起甲狀腺腫大。大多數(shù)腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)劑中都含有微量碘，但目前大部分腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)劑并未將碘的含量測(cè)定訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，也鮮見有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。為保證藥品的質(zhì)量可控，安全有效，有必要對(duì)腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中微量碘的含量進(jìn)行有效的檢測(cè)和監(jiān)控。
由于腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑成分復(fù)雜，腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中微量碘的檢測(cè)需要采用靈敏度高，專屬性強(qiáng)的方法。碘的測(cè)定常用化學(xué)法、光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和中子活化法。色譜法具有分離效率高、分析速度快、選擇性好、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣和易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。據(jù)研究報(bào)道，以丁酮作為碘的衍生化試劑，采用氣相色譜法可以測(cè)定血清、食鹽和食用油等各種樣品中的碘。本文采用醋酸鋅和鴨血沉淀劑將腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)粉劑中的蛋白和脂肪除去后，在酸性條件下用過氧化氫將碘離子氧化為游離碘，游離碘與丁酮反應(yīng)生成具有強(qiáng)親電性的碘丁酮，經(jīng)正己烷提取后，以RTX-225毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，用對(duì)強(qiáng)親電性化合物碘丁酮有較強(qiáng)相應(yīng)的電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。所建立的方法靈敏度高，專屬性強(qiáng)，可有效地測(cè)定腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)劑中碘的含量。
樣品處理：
取本品10.0g，精密度稱定，置100ml量瓶中，加40℃的熱水約40ml，震搖使得溶解，放冷，自“加10.9％溶液5ml”起。
色譜條件：
柱溫 | 100℃，保持20min，以20℃·min-1的速率升溫至200℃，保持5min |
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進(jìn)樣口溫度 | 150℃ |
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電子捕獲檢測(cè)器溫度 | 250℃ |
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進(jìn)樣量 | 2μl |
載氣 | 氮?dú)猓悍至鞅龋?:1 |
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
