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谷物小麥粉中硫脲含量的檢測方案(液相色譜)
液相色譜儀測定谷物中硫脲的含量
【科捷儀器 實驗原理】試樣經提取、過濾、濃縮后,南京科捷采用配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀檢測,外標法定量。
儀器和設備
LC600A等度液相色譜儀
(南京科捷分析儀器有限公司)
由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域:化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析。
超聲波清洗器
(南京科捷分析儀器有限公司)
具全數字化定時功能,可靠、、便捷;噴塑鋁合金機箱,重量輕,美觀、耐用;具有清洗效果好、速度快、低噪音、環保等優點。
應用領域:大專院校科研單位、電子行業、商業、醫療行業等小批量清洗、脫氣、混勻、乳化、消泡及細胞粉碎等。
其他設備:
渦旋混合儀;分析天平:感量分別為0.01 g和0.000 1 g;旋轉蒸發儀;離心機:轉速≥8 000 r/min。
試樣制備
準確稱取2 g試樣(至0.01 g)于25 mL具塞刻度試管中,加入5 mL水渦旋混勻,超聲5 min,加入乙醇20 mL,混勻,超聲20 min后,用乙醇定容至刻度,濾紙過濾(如樣品渾濁或過濾較慢時,8 000 r/min離心5 min),取上層清液10 mL,旋轉蒸發至干,用2 mL流動相溶液復溶,再經微孔濾膜過濾,濾液進液相色譜儀分析。
色譜條件
色譜柱 | HILIC柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),5 μm,或性能相當者 |
流動相 | 乙腈(3.1.1)+水,(90+10,v/v) |
流速 | 1.0 mL/min |
柱溫 | 25℃ |
檢測波長 | 246 nm |
進樣量 | 5 μL |
色譜圖
谷物中硫脲的液相色譜圖