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(液相色譜)人造黃油中苯甲酸和山梨酸含量的檢測方案
液相色譜儀檢測起酥油中苯甲酸和山梨酸的含量
GB 2760-2014 食品添加劑使用標準中對人造黃油(人造奶油)及其類似制品中山梨酸及其鉀鹽的zui大使用量進行了規定。國內關于苯甲酸和山梨酸的檢測主要使用液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法等。
南京科捷驗證了液相色譜法同時測定起酥油中兩種目標物的方法,并滿足國標GB2760的檢測*。
起酥油是經精煉的動植物油脂、氫化油或上述油脂的混合物,經急冷、捏合而成的固態油脂,或不經急冷、捏合而成的固態或流動態的油脂產品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能,一般不宜直接食用,而是用于加工糕點、面包或煎炸食品,所以必須具有良好的加工性能。起酥油的性狀不同,生產工藝也各異。在起酥油中,山梨酸及其鉀鹽可以作為防腐劑、抗氧化劑和穩定劑使用。
儀器準備
LC-600A等度智能全控液相色譜儀
(南京科捷分析儀器有限公司)
1、由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。
2、使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,具備多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
3、廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。
樣品前處理:
稱取起酥油(規格為33~38℃)1.00 g樣品于離心管中,加入10mL弱堿水(1000mL蒸餾水+136μL 1mol/L NaOH,pH約為8),蓋上蓋子,水浴加熱至溶解*。待冷卻后從下層用吸管分取5mL到刻度試管(注意不要取到上層油),加34μL弱酸液體(弱酸液體:加入25.5μL 1 mol/L鹽酸到200 mL水中得到,pH約為6)將溶液調至弱酸性(pH約為6),超純水定容10mL,總體相當于樣品稀釋20倍,經0.2μm微孔過濾膜過濾,進樣分析。
色譜條件:
色譜柱 | CNW C18柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流動相 | 甲醇溶液-10 mmol/L乙酸銨水溶液 (50 mL甲醇+950 mL超純水,0.77g乙酸銨)=5:95(V/V) |
流速 | 1.0mL/min |
柱溫 | 室溫 |
檢測波長 | 230nm |
進樣量 | 3.0μL |
色譜圖示例:
6.746-苯甲酸;9.018-山梨酸
起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色譜圖