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三黃膏中薄荷腦、水楊酸甲酯、龍腦的檢測方案(氣相色譜)
氣相色譜法檢測三黃膏中薄荷腦、水楊酸甲酯、龍腦的含量
三黃膏由薄荷腦、龍腦、水楊酸甲酯、蓖麻油、大黃流浸膏、黃芩粗提物等組成。具有清熱解毒、生肌止痛之功效。用于瘡瘍初起,紅腫熱痛,輕度燙傷。
以處方中薄荷腦、水楊酸甲酯、龍腦為定量指標,采用氣相色譜法對三黃膏進行定量分析研究,為其提升質量標準可以提供很重要的參考依據。
儀器準備
GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用*技術,整合國產儀器優點,進行技術革新,推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫6890N氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫6890N氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;
2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫6890N相媲美;
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器,可選配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐、自動進樣器等。
4、根據實際應用需要和客戶訴求,有填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(具有隔膜清掃功能)。各種檢測器均可獨立控溫,滿足客戶不同方案。
5、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等領域。
樣品處理:
準確稱取樣品1.0g,置于50mL 具塞錐形瓶中,精密加入25mL無水乙醇,超聲處理30min(功率100W,頻率40kHz),無水乙醇補足重量,離心,取上清液,微孔濾膜0.45μm濾過,精密吸取續濾液2mL置于10mL量瓶中,精密加入內標溶液2mL,加無水乙醇稀釋并定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為進樣液,用氣相色譜儀測定。
色譜條件:
色譜柱 | PEG-20M毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm) |
進樣口 | 240℃,分流進樣,10:1 |
檢測器 | FID,250℃ |
柱溫 | 初溫155℃,保持5min;然后以4℃/min升至210℃ |
載氣 | 高純氦氣(99.999%) |
流速 | 柱流量21.0mL/min,吹掃3.0mL/min |
進樣量 | 1.0μL |
色譜圖:
三黃膏中薄荷腦、水楊酸甲酯、龍腦的氣相色譜圖