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液相色譜儀檢測(cè)醬油等調(diào)料品中的防腐劑苯甲酸和山梨酸
液相色譜儀檢測(cè)醬油等調(diào)料品中的防腐劑苯甲酸和山梨酸
本文研究了利用液相色譜儀測(cè)定醬油中苯甲酸的方法，具有快速、操作簡(jiǎn)單、分離效果好等優(yōu)點(diǎn)。
醬油是我國(guó)傳統(tǒng)的、富有特色的、使用zui廣的、味道鮮美的調(diào)味品，它賦予食品以適當(dāng)?shù)纳⑾恪⑽叮哂袣⒕尾 ⒄{(diào)味之功用。由于醬油營(yíng)養(yǎng)豐富，適于微生物生長(zhǎng)繁殖，而微生物又是到處不在、*，所以細(xì)菌、霉菌和酵母之類微生物的侵襲通常是導(dǎo)致醬油敗壞的主要因素。為了保藏醬油，防止醬油腐壞變質(zhì)，保持醬油的鮮度和良好的品質(zhì)，達(dá)到其對(duì)保質(zhì)期的要求，醬油中一般都使用食品常用防腐劑-苯甲酸。
苯甲酸又名安息香酸（C6H5COOH），用于食品和藥物制劑的防腐劑，一般濃度為0.2%，或用0.5%的苯甲酸鈉，溶解度更好。由于苯甲酸微溶于水，所以在生產(chǎn)過程中多以其鈉鹽形式添加到食品中。通過調(diào)節(jié)介質(zhì)的pH值使之轉(zhuǎn)化為苯甲酸，從而達(dá)到防腐效果。苯甲酸對(duì)皮膚有輕度刺激性。蒸氣對(duì)上呼吸道、眼和皮膚產(chǎn)生刺激。過量食用會(huì)對(duì)人體肝臟造成損害。
儀器準(zhǔn)備
LC-600A梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)（南京科捷分析儀器有限公司）由2臺(tái)P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。
1、使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
2、P600高壓恒流泵整體結(jié)構(gòu)采用模塊化設(shè)計(jì)，包括機(jī)械部分和電路部分都可以獨(dú)立裝拆。
3、微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵，操控精密，穩(wěn)定可靠，具有過程監(jiān)測(cè)功能。
4、廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。適用于食品、藥品成分和添加劑檢測(cè)，以及環(huán)保第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)大氣、農(nóng)藥殘留等方面的監(jiān)測(cè)。
實(shí)驗(yàn)方案
樣品處理：準(zhǔn)確稱取醬油樣品5.0g于50mL容量瓶，加水20mL，用NaOH調(diào)節(jié)PH為8，再加入K4Fe(CN)6·3H2O（黃血鹽）溶液2mL，加蓋搖勻，zui后加入乙酸鋅溶液2mL，加蓋振搖，靜置10min后用水定容至刻度。10000r/min離心5min，清夜過濾作為待測(cè)液。用液相色譜儀測(cè)定
色譜條件：
色譜柱 | AE.Kromasil C18反相色譜柱（250mm×4.6mm，0.5μm） |
流動(dòng)相 | 甲醇：乙酸銨=10：90 |
流速 | 0.8mL/min |
柱溫 | 18℃ |
進(jìn)樣量 | 10μL |
譜圖分析：
醬油中的防腐劑苯甲酸和山梨酸的液相色譜圖
1——苯甲酸；2——山梨酸