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氣相色譜儀檢測礦物絕緣油中二芐基二硫醚的含量
氣相色譜儀檢測礦物絕緣油中二芐基二硫醚的含量
礦物絕緣油是從石油中提煉精制的液體絕緣材料，簡稱礦物油。石油的主要成分是烷烴、環烷烴和芳香烴，這些組分的電氣性能和老化穩定性優良。環烷基原油因含蠟量較少，可用來制造低凝固點絕緣油，又因含芳香烴組分較多，在電場作用下不但不析出氣體，還吸附氣體，故多以它制造絕緣油。
環烷基原油在世界上儲量少，現正研究以石蠟基原油制造絕緣油。原油中還含有樹脂質、瀝青質及少量氧、氮、硫等元素的化合物。它們會惡化絕緣油的性能，精制時應除去。取原油中不同餾分油，并控制精制中硫酸的濃度、用量、作用時間及其他有關工藝，可得到用途不同的變壓器油、電容器油、電纜油、開關油等。
由腐蝕性硫化物導致的故障在各國電網中是一種新型故障。油品中的腐蝕性硫化物不能及時有效地被檢測和發現，從而使變壓器銅導線被持續侵蝕，變壓器的絕緣性能逐漸下降，zui后導致擊穿的問題。
由于硫是一種天然抗氧劑，因此不排除部分變壓器油生產商通過外加硫化物的形式來提高變壓器油的氧化安定性，也即由生產過程引入了少量硫化合物作為氧化抑制劑。二芐基二硫又稱二芐基二硫醚，）是一種常用的含硫抗氧劑，可用作雙曲線齒輪油、極壓工業齒輪油、液壓油、潤滑脂等石油產品的添加劑。
儀器介紹
GC5890N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀，可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關檢測器控制板，可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器，儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。
*的進樣口設計解決進樣歧視，雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移，可以得到更低的zui小檢測限；可選填充柱、毛細管分流/不分流（具有隔膜清掃功能）兩種進樣系統。
適用于食品衛生、醫療器械、電子高純氣體行業、精細化工、石油開采及煉制、石油化工、環境監測、生物工程以及職衛檢測、質量監督檢驗所等分析檢測機構。
實驗方案
樣品處理：稱取1 g未知油樣，使用帶刻度的注射器加入已知量的DBDS-甲苯儲備溶液，使內標物DPDS在加標油樣中的濃度為50 mg/kg。加入20 mL異辛烷稀釋，利用氣相色譜儀進行測定，采用工作曲線計算出其中的DBDS含量。
色譜條件：
色譜柱 | 毛細管SE-52：30 m×0.25mm×0.32μm |
進樣口 | 分流/不分流進樣口，275℃ |
檢測器 | ECD，320 ℃ |
進樣量 | 1μL，分流比20∶1 |
程序升溫 | 初始溫度90℃，以10℃/min速率升至275℃，保持10min |
載氣 | N2，恒定流速1.0mL/min |
礦物絕緣油中二芐基二硫醚的含量氣相色譜圖
