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石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鉛
儀器和設備
原子吸收光譜儀,附石墨爐及鉛空心陰極燈。
試樣預處理
在采樣和制備過程中,應注意不使試樣污染。
糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。
蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
試樣消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)
1、壓力消解罐消解法:稱取1g~2g試樣(到0.001g,干樣、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內罐,加硝酸2mL~4mL浸泡一夜。再加過氧化氫2mL~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。
2、干法灰化:稱取1g~5g試樣(到0.001g,根據鉛含量而定)于瓷坩堝中,先小火在可調式電熱板上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h~8h,冷卻。若個別試樣灰化不*,則加1mL混合酸在可調式電爐上小火加熱,反復多次直到消化*,放冷,用硝酸將灰分溶解,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。
3、過硫酸銨灰化法:稱取1g~5g試樣(到0.001g)于瓷坩堝中,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷卻后加2.00g~3.00g過硫酸銨蓋于上面,繼續炭化至不冒煙,轉入馬弗爐,500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃,保持20min,冷卻,加2mL~3mL硝酸,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。
4、濕式消解法:稱取試樣1g~5g(到0.001g)于錐形瓶或高腳燒杯中,放數粒玻璃珠,加10mL混合酸,加蓋浸泡一夜,加一小漏斗于電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,放冷,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。
儀器參考條件
波長:283.3nm,
狹縫:0.2nm~1.0nm,
燈電流:5mA~7mA,
干燥溫度:120℃,20s;
灰化溫度450℃,持續15s~20s,
原子化溫度:1700℃~2300℃,持續4s~5s,
背景校正為氘燈或塞曼效應。