對雙氧水中蒽醌的準確檢測
前言
雙氧水(學名過氧化氫)是一種無色透明的液體強氧化劑,具有消毒、殺菌、漂白等功能。在生活中應用廣泛,比如食品消毒、化工生產等。
雙氧水有食品級和工業級之分。食品級雙氧水為電解法制造,具有純度高、雜質少、穩定性好、無有毒有害雜質。工業級雙氧水主要采用蒽醌法生產,其中含有大量蒽醌、鉛、砷等有毒有害雜質。其中,蒽醌、鉛、砷是致癌物質,因此,工業級雙氧水不能用于食品行業。在食品安全問題備受關注的今天,對雙氧水中蒽醌的準確檢測顯得尤為重要。
本次采用高效液相色譜儀LC3200系列配置DAD檢測器進行檢測。關鍵詞:雙氧水;蒽醌;高效液相色譜法;DAD檢測器。
1. 實驗方法
1.1 儀器配置
表1高效液相色譜系統配置清單
1.2 實驗材料及輔助設備
蒽醌標準品;
甲醇:色譜純;
超純水;
四氫呋喃:色譜純;
高效液相色譜儀;
DAD檢測器;
分析天平;
渦旋混合器;
微孔濾膜:
孔徑0.45μm(有機系);
超聲波清洗機。
1.3 測試條件
1.4 溶液配制
1.4.1蒽醌標準儲備溶液(100μg/mL)
準確稱取一定量的蒽醌標準品,用流動相溶解,混勻,使其濃度為1mg/mL,在4℃冰箱中保存,進樣前用微孔濾膜過濾后取續濾液。
1.4.2 蒽醌標準工作溶液(1μg/mL)
準確稱取標準儲備液(100μg/mL)適量,用流動相稀釋,依次配制成1μg/mL的蒽醌標準工作溶液,進樣前用微孔濾膜過濾后取續濾液。
1.4.3 蒽醌標曲實驗工作液
吸取蒽醌標準儲備適量,用流動相分別稀釋。配制成濃度為50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL標曲實驗工作液,進樣前用微孔濾膜過濾后取續濾液。
2、結果與討論
2.1系統適用性
圖1 空白色譜圖
圖2 蒽醌標準品溶液(1μg/mL) 色譜圖
表2蒽醌標準品溶液(1μg/mL) 色譜參數
說明:由上述譜圖可見,蒽醌標準品色譜峰正常,理論塔板數為12000以上,滿足實驗分析需求。
2.2 標準曲線
圖3 蒽醌標準曲線及相關系數
說明:本次測試的蒽醌標準工作曲線濃度為50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL。蒽醌標準曲線線性范圍較好,線性相關系數>0.999,滿足實驗分析需求。
2.3 重復性
圖4 蒽醌標準品溶液(10μg/mL)重復性實驗色譜圖
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