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皖儀科技高效液相色譜法對電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯類的測定

前言

鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫 PAEs，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱（塑化劑的一種）。當(dāng)被用作塑料增塑劑時(shí)，一般指的是鄰苯二甲酸與 4～15 個(gè) 碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學(xué)品還可干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)。鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z， 起到增塑劑的作用。它被普遍應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品、線材、玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個(gè)人護(hù)理用品（如指甲油、頭發(fā) 噴霧劑、香皂和洗發(fā)液）等數(shù)百種產(chǎn)品中，但對人體的健康有嚴(yán)重的危害。2017 年 10 月 27 日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，鄰苯二甲酸二 (2-乙基已)酯在 2B 類致癌物清單中。研究表明鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，使男子精液量和精子數(shù)量減少，精子運(yùn)動(dòng)能力低下，精子形態(tài)異常，嚴(yán)重的會導(dǎo)致睪丸癌，是造成男子生殖問題的“罪魁禍?zhǔn)?。在化妝品中，指甲油的鄰苯二甲酸酯含量最高，很多化妝品的芳香成分也含有該物質(zhì)。化妝品中的這種物質(zhì)會通過女性的呼吸系統(tǒng)和皮膚進(jìn)入體內(nèi)，如果過多使用，會增加女性患乳腺癌的幾率，還會危害到她們未來生育的男嬰的生殖系統(tǒng)。因此PAEs檢測非常有必要。目前，PAEs的測定方法主要有高效液相色譜法( HPLC) 、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用以及毛細(xì)管電泳法等。本文主要介紹皖儀科技高效液相色譜法測定電子電氣中四種鄰苯二甲酸酯類。

關(guān)鍵詞：液相色譜；紫外檢測器；鄰苯二甲酸酯；致癌。

1.  實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

圖1 LC3200高效液相色譜儀

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測試條件

色譜柱：C18，5μm，4.6x250mm

柱溫：35℃；

檢測波長：225nm

流速：1.0 ml/min；

流動(dòng)相：A：乙腈/甲醇=1/1；B：水

進(jìn)樣量：10μL；

梯度條件：

1.3 儀器及試劑、耗材

試劑：超純水、甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸二 (2-乙基已)酯 (DEHP)，鄰苯二甲酸二丁酯（DBP），鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）和鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP)。

輔助裝置：分析天平；溶劑抽濾裝置；超聲波清洗機(jī)；

實(shí)驗(yàn)材料：濾膜：水相濾膜0.45μm

1.4 溶液配制

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別移取1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)品DEHP、DBP、BBP、DIBP 各0.01mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL和 1.0 mL 至10mL 容量瓶中，用乙腈定容，配成濃度分別為 1 mg/L、10 mg/L、 20 mg/L、50 mg/LL 和 100 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.4.2 樣品配制：稱取樣品1.000g(精確到0.1mg)，放至50mL具塞試管中加入30mL乙腈，超聲提取70min，冷卻至室溫后，過濾至100mL容量瓶中，用乙腈分三次洗滌具塞試管及殘?jiān)礈煲汉喜⒌?span>100 mL容量瓶中，最后用乙腈定容至刻度。

2.  結(jié)果與討論

2.1系統(tǒng)適用性

圖2 四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L色譜圖

表2 四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L色譜參數(shù)表

分析：本次分析四種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)結(jié)果較好，BBP、DIBP、DBP、DEHP之間滿足基線分離，分離度＞1.5。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 四種鄰苯二甲酸酯類系列標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加色譜圖

圖4 BBP標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

圖5 DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

圖6 DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

圖7 DEHP標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

分析：四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999。

2.3 重復(fù)性

圖8 四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖(n=7)

表3 BBP重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=7）

表4 DIBP重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=7）

表5 DBP重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=7）

表6 DEHP重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=7）

分析：濃度為100mg/L的四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣7次，重復(fù)性結(jié)果較好，BBP保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.140%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.173%；DIBP保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.134%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.194%；DBP保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.131%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.196%；DEHP保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.039%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.308%。

2.4樣品

圖9樣品(塑料吸管)色譜圖

分析：對某品牌飲品中的塑料吸管進(jìn)行分析檢測，吸管中不含四種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。

2.5 加標(biāo)回收

圖10樣品加標(biāo)色譜圖

表7 樣品加標(biāo)色譜參數(shù)

分析：本次檢測樣品中不含四種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，BBP、DIBP、DBP、DEHP加標(biāo)回收率分別96.1%、95.9%、95.9%、96.2%。

2.6 檢測限

圖11 0.1 mg/L四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表8 0.1 mg/L四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

分析：根據(jù)S/N=3計(jì)算檢測限，得出BBP的檢測限為0.021 mg/L；DIBP的檢測限為0.017 mg/L；DBP的檢測限為0.018 mg/L；DEHP的檢測限為0.011 mg/L。

3. 結(jié)論

本篇參考《TCESA1063-2019 電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的測定高效液相色譜法》，使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測器進(jìn)行檢測，分析四種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，BBP、DIBP、DBP、DEHP之間滿足基線分離，分離度＞1.5；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999；重復(fù)性結(jié)果較好，四種鄰苯二甲酸酯保留時(shí)間重復(fù)性RSD值與峰面積重復(fù)性RSD值皆小于0.2%；對某品牌飲品中的塑料吸管進(jìn)行分析檢測，吸管中不含四種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，BBP、DIBP、DBP、DEHP加標(biāo)回收率分別為96.1%、95.9%、95.9%、96.2%，BBP、DIBP、DBP、DEHP檢測限分別為0.021 mg/L、0.017 mg/L、0.018 mg/L、0.011 mg/L。

注意事項(xiàng)

1、本次檢測的四種物質(zhì)被認(rèn)為有害并限制使用的鄰苯二甲酸酯，實(shí)驗(yàn)過程注意做好保護(hù)措施；

2、日常生活中對于塑膠制品合理使用，一般容易會在塑膠制品包裝中接觸到鄰苯二甲酸酯類，在生活中有很多食物在加工、加熱、包裝、盛裝的過程里可能會造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入食物中。例如：塑料/橡膠玩具、微波加熱的保鮮膜、塑膠餐盤、室內(nèi)裝潢或家庭產(chǎn)品亦多數(shù)屬于塑膠材質(zhì)、塑膠手套、醫(yī)療用的塑膠手套或輸血袋等，都可見鄰苯二甲酸酯類的蹤影。含有鄰苯二甲酸酯的軟塑料玩具及兒童用品有可能被小孩放進(jìn)口中，如果放置的時(shí)間足夠長，就會導(dǎo)致鄰苯二甲酸酯的溶出量超過安全水平，會危害兒童的肝臟和腎臟，也可引起兒童性早熟。