皖儀科技原子吸收分光光度計測定土壤中重金屬含量
前言
重金屬在土壤中一般不易隨水淋溶,不能被土壤微生物分解;相反,生物體可以富集重金屬,常常使重金屬在土壤環境中逐漸積累,甚至某些重金屬元素在土壤中還可以轉化為毒性更大的甲基化合物,還有的通過食物鏈以有害濃度在人體內蓄積,嚴重危害人體健康。重金屬對土壤環境的污染與水環境的污染相比,其治理難度更大,污染危害更大。
本文參考《GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》標準建立了一種原子吸收石墨爐法測定土壤中鉛、鎘元素含量的分析方法。由實驗結果可得,鉛、鎘兩種元素的線性相關系數均大于0.995,準值偏差合格。該方法準確可靠、靈敏度高,可用于土壤中鉛、鎘金屬元素的檢測。
參考《HJ 491-2019 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》標準建立了一種原子吸收火焰法測定土壤中鎳元素含量的分析方法。由實驗結果可得,鎳元素的線性相關系數大于0.999,準值偏差合格。該方法準確可靠、靈敏度高,可用于土壤中鎳金屬元素的檢測。
關鍵詞:原子吸收;自動進樣器;石墨爐;火焰;土壤;重金屬
1 實驗方法
1.1 儀器配置
皖儀科技AA2310原子吸收分光光度計
表1 原子吸收分光光度計配置清單
1.2 試劑及實驗材料
硝酸溶液(1+99):量取10mL硝酸,緩慢加入到990mL水中,混勻。
鉛標準溶液:1000mg/L;
鎘標準溶液:1000mg/L;
鎳標準溶液:1000mg/L;
1%磷酸氫二銨:稱取1g磷酸氫二銨于100mL容量瓶中,用超純水定容;
硝酸:GR;
鹽酸:GR;
氫氟酸:GR;
高氯酸:GR;
萬分之一分析天平;
電熱鼓風恒溫干燥箱;
數顯電熱板;
聚四氟乙烯坩堝。
1.3樣品前處理
樣品消解:稱取0.2g樣品于聚四氟乙烯坩堝中,加一到兩滴水潤濕,依次加入10ml鹽酸、9ml硝酸、4ml氫氟酸、2ml高氯酸,搖勻,加蓋于電熱板上150℃加熱6個小時,開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,需經常搖動坩堝,趕酸蒸至內容物呈粘稠狀。取下稍冷,加0.5ml硝酸溶解可溶性殘渣,用水沖洗坩堝蓋和內壁,全量轉移至50ml容量瓶,超純水定容至標線,搖勻。保存在聚四氟乙烯試劑瓶中。待測。用水代替試樣,按照上述步驟制備全程序空白溶液。待測。
2 結果與討論
2.1 元素鉛的光譜條件
標曲測試
標曲線性
2.2 元素鎘的光譜條件
標曲線性
2.3 元素鎳的光譜條件
標曲測試
標曲線性
2.3 元素鎳的光譜條件
標曲測試
標曲線性
3 結果計算
4 注意事項
4.1 實驗中使用的高氯酸、硝酸具有強氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發性和強腐蝕性,試劑配制和樣品消解應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
4.2 使用232.0nm作測定鎳的吸收線時,存在波長相近的鎳三線光譜影響,選擇0.2nm的光譜通帶可減少影響。
5 結論
由實驗結果可得,鉛、鎘兩種元素的線性相關系數均大于0.995。準值偏差合格。該方法準確可靠、靈敏度高,可用于土壤中鉛、鎘金屬元素的檢測。
由實驗結果可得,鎳元素的線性相關系數大于0.999。準值偏差合格。該方法準確可靠、靈敏度高,可用于土壤中鎳金屬元素的檢測。
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