皖儀科技離子色譜法測定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸
引言
氯蟲苯甲酰胺是雙酰胺類殺蟲劑，其對鱗翅目害蟲廣譜高效、特效，且毒性低，殘留低。自上市以來，已售往全球多個國家，市場增長迅速。而氯蟲苯甲酰胺在其登記過程中，甲基磺酸是必須考慮的相關雜質之一，因此對氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸監測是十分必要的。
GB/T 43177-2023《氯蟲苯甲酰胺原藥》中規定離子色譜測試方法，適用于氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測定，并將于2024年4月1日正式實施。本次測試采用皖儀科技離子色譜儀，測試氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸含量測定，測試過程簡單，測試結果穩定，完全滿足測試需求。
1 實驗方法
1.1測試條件
儀器：皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置電導檢測器 / 皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導檢測器；
皖儀科技IC6300系列離子色譜儀
色譜柱：皖儀諾譜HS-5A-P2（4.6mm*250mm）；
保護柱: 皖儀諾譜 HS-5AG（4.0mm*30mm）；
淋洗液：23mM KOH；
柱溫：30℃；
流速：1.0ml/min；
進樣量：10μL；
抑制器：陰離子抑制器
1.2實驗試劑
甲基磺酸標樣；氯蟲苯甲酰胺原藥試樣
1.3標樣制備
準確稱取0.05g（精確至0.0001g）甲基磺酸標樣置于100mL容量瓶中，加入適量水，經超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，搖勻。移取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用。
1.4樣品制備
稱取約2g（精確至0.0001g）的試樣置于100mL容量瓶中，加入適量水，經超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，搖勻，過濾，備用。
2 測試結果
2.1標樣測試
按照“1.1"項色譜條件，連續注入數針甲基磺酸標樣溶液進樣分析，重復性譜圖見圖1。重復性數據見表1，其保留時間RSD為0.22%，峰面積RSD為0.46%，重復性良好。
圖1 標樣連續6針重疊色譜圖
表1. 標樣連續6針重復性數據
2.2樣品測試
按照“1.1"項色譜條件，連續注入2針樣品溶液進樣分析，譜圖見圖2，甲基磺酸目標峰無干擾，各峰分離度良好。其峰面積數據見表2。經計算測試氯蟲苯甲酰胺試樣中甲基磺酸質量分數為0.023%，小于標準規定的0.2%，符合相關雜質含量要求。
圖2 試樣連續2針重疊色譜圖
表2. 試樣連續2針數據
3 結論
本次建立的離子色譜法檢測氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸，分離度好，重復性好，完全滿足離子色譜法測定氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測試需求。
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