皖儀科技離子色譜法測定工業鹽中氟離子與硫酸根離子的含量
引言:工業鹽,是化學工業的最基本原料之一,主要成分有氯化鈉、亞硝酸鈉等,工業鹽被稱為“化學工業之母"。
氯化鈉,是一種無機離子化合物,化學式NaCl,無色立方結晶或細小結晶粉末,味咸。外觀是白色晶體狀,其來源主要是海水。
工業鹽主要用于制堿、制皂業和生產氯氣、氫氧化鈉、還廣泛應用于冶金、制革、制藥工業和農牧漁業等。此外,在食品、飼料、皮革、陶瓷、玻璃、肥皂、染料、油脂、礦冶、醫藥等工業部門以及水處理,制冰冷藏、公路除雪等方面,工業鹽都有廣泛的用途。
由于工業鹽的廣泛用途,而氯化鈉中的氟化物與硫酸鹽在使用中會與水中氫離子結合形成氫氟酸與硫酸有一定腐蝕性,并且在使用過程中,氟化物可能會排放到水體中,導致水生生物死亡、生態平衡破壞等問題。同時,過量的氟也會影響土壤的理化性質,導致農作物減產或品質下降。所以針對工業鹽中氟離子與硫酸根離子是需要嚴格把控的。
目前氟離子含量的測定方法主要有分光光度法、離子色譜法等。本文主要介紹離子色譜法檢測工業鹽中的氟化物、硫酸鹽的方法,前處理簡單、重復性好,靈敏度高,適用于工業鹽中氟離子、硫酸根離子的檢測.
1 實驗方法
1.1 測試條件
儀器:IC6300系列離子色譜儀配置電導檢測器;
色譜柱:皖儀諾譜HS-5A-P2陰離子色譜柱(4.6 mm×150mm);
保護柱:皖儀諾譜HS-5AG(50 mm×4 mm);
柱溫:30℃;
流速:1.0ml/min;
進樣量:25μL;
檢測器:電導檢測器
淋洗液:KOH溶液梯度淋洗液
淋洗液濃度:見表1
表1 梯度淋洗條件
1.2 使用試劑
F– 、SO42- 標準溶液:質量濃度均為1000 mg/L
1.3 標準曲線的制備
精確移取F– 、SO42-標準溶液分別置于不同的容量瓶中,用超純水定容至刻度線,搖勻,配制成F– 、SO42-離子的質量濃度為適合樣品檢測的混合標準工作溶液。具體濃度范圍見表2。
表2 標準系列曲線濃度梯度表
2 測試結果
2.1 混合標準溶液線性測試結果
按照表1所需濃度配制混合標準溶液工作曲線,按照1.1工作測試條件得到標準曲線線譜圖多點重疊圖如圖1,混合標準溶液在該色譜條件下線性相關系數R=0.999,線性良好。
圖1 標曲色譜重疊圖
表3 線性方程
2.2 工業鹽樣品圖與標準品譜圖
在1.1的工作測試條件下條件下,對經過前處理的樣品進行檢測。典型樣品離子色譜圖如圖2,圖3所示。可見樣品中目標F– 、SO42-離子峰形對稱,分離度良好。最終得到工業鹽中樣品中F– 、SO42-離子的含量。
圖2 樣品一測試譜圖
圖3 樣品二測試譜圖
2.3 結論
采用皖儀科技離子色譜IC6300系列配置電導檢測器,建立離子色譜法測定工業鹽中的F– 、SO42-離子。樣品通過前處理,然后經離子色譜柱分離,采用標準曲線外標法定量。能夠對工業鹽中的F– 、SO42-進行定性、定量分析,該方法簡單易行,靈敏度、準確度均能達到驗要求。
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