皖儀科技液相色譜配置示差檢測器測試食品里多種糖類物質
摘要：本篇文章參考了GB5009.8-2016標準，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測器測試果糖、葡萄糖、麥芽糖等糖類物質。
皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀
1 前言
糖類是自然界中最多的有機化合物，是食品中重要的風味成分和營養(yǎng)成分，其種類和含量是評價食品品質的重要質量指標。在食品加工工藝中，糖類對改變食品的形態(tài)、組織結構、物化性質以及色、香、味等感官指標起著十分重要的作用。因此，準確測定食品中各種糖的含量對食品品質改良、加工儲藏技術選擇、新產(chǎn)品開發(fā)等都具有重要意義。
隨著檢測技術的蓬勃發(fā)展，越來越多的檢測手段被運用到糖類檢測中，而高效液相色譜法因其高效、高靈敏度、重復性好等優(yōu)點，被廣泛用于產(chǎn)品中多種糖含量的測定。
2 方法原理
高效液相色譜—示差檢測器測定，外標法定量。
3 儀器配置及實驗方法
3.1 儀器配置
表1 皖儀科技液相配置清單表
3.2 實驗方法
3.2.1 試劑和標準品制備
表2 試劑及標準品清單
3.2.1.1 糖標準貯備液:分別稱取經(jīng)過96℃±2℃干燥2h的果糖、葡萄糖、麥芽糖各適量,用流動相定容于50mL,置于4℃密封可貯藏一個月。
3.2.1.2 果糖標準使用液:分別吸取果糖標準貯備液適量,分別用流動相稀釋為濃度6.8mg/L、34mg/L、68mg/L、340mg/L、680mg/L濃度標準溶液。
3.2.1.3 葡萄糖標準使用液:分別吸取葡萄糖標準貯備液適量,分別用流動相稀釋為濃度64mg/L、320mg/L、640mg/L、3200mg/L、6400mg/L濃度標準溶液。
3.2.1.4 麥芽糖標準使用液:分別吸取麥芽糖標準貯備液適量,分別用流動相稀釋為濃度9mg/L、45mg/L、90mg/L、450mg/L、900mg/L濃度標準溶液。
3.2.2 色譜條件表3 色譜條件
3.3 樣品前處理
稱取糖漿樣品適量于50mL容量瓶,加流動相（注意:因為示差檢測器原理是利用溶液的折射率不同進行檢測，所以示差檢測器對溶液非常敏感。在樣品及標準品配制時需用流動相配制，洗針液也用流動相。且做實驗之前流動相要預混。）定容至50mL,充分搖勻,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,后續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜過濾或離心獲取上清液過0.45μm微孔濾膜至樣品瓶,供液相色譜分析。
4 實驗結果
4.1 線性
圖1果糖標準曲線
圖2葡萄糖標準曲線
圖3麥芽糖標準曲線
說明：由上圖可知，果糖、葡萄糖、麥芽糖的曲線方程與R值分別為：y=13108x-0.1398，R值：0.99978y=0.10211x-3.15229，R值：0.99997y=0.05504x-0.54839，R值：0.99994，完全滿足實驗要求。
4.2 重復性
4.2.1 果糖重復性
圖4果糖重復性譜圖
表4 果糖重復性數(shù)據(jù)
4.2.2 葡萄糖重復性
圖5葡萄糖重復性譜圖
表5 葡萄糖重復性數(shù)據(jù)
4.2.3 麥芽糖重復性
圖6麥芽糖重復性譜圖
表6 麥芽糖重復性數(shù)據(jù)
說明：根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知，果糖、葡萄糖、麥芽糖的保留時間RSD分別為：0.209%、0.052%、0.213%。峰面積RSD分為：0.886%、0.389%、0.983%。重復性良好。滿足一般實驗要求。
4.3某品牌糖漿測試結果
圖7混標標準品測試譜圖
圖8糖漿-1實驗譜圖
圖9糖漿-2實驗譜圖表7樣品實驗數(shù)據(jù)
說明：樣品的峰型良好，分離度均大于1.6以上，滿足標準要求1.5。且經(jīng)計算，果糖、葡萄糖、麥芽糖兩次獨立測定結果的絕對差值占其算數(shù)平均值的結果分別為6.6%、7.9%、7.7%。滿足標準要求的10%。
5 總結
本篇介紹的分析方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測器測試果糖、葡萄糖、麥芽糖等糖類物質。實驗結果顯示，果糖、葡萄糖、麥芽糖線性良好，R值均在0.999以上，保留時間RSD分別為0.209%、0.052%、0.213%，峰面積RSD分為0.886%、0.389%、0.983%，重復性良好，滿足一般實驗要求。樣品測試的峰型良好，分離度均大于1.6以上，滿足標準要求1.5。且經(jīng)計算，果糖、葡萄糖、麥芽糖兩次獨立測定結果的絕對差值占其算數(shù)平均值的結果分別為6.6%、7.9%、7.7%，滿足標準要求的10%。說明皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀滿足測試果糖、葡萄糖、麥芽糖等糖類物質的實驗要求。
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