皖儀科技離子色譜助力醫療健康診斷
尿路結石的成分較為復雜,多數為草酸鈣、磷酸鈣、磷酸鎂銨等,如果這些結晶在尿液中的飽和度過高,則易發生析出、沉淀、結聚,以形成尿石。尿路結石中最常見的成分為草酸鈣,而在堿性尿液中,則極易形成磷酸鈣或磷酸鎂結石。由此可見,尿路結石的形成與尿液中陰陽離子的含量密切相關。目前,測定尿液中的陰陽離子有滴定法,該方法操作復雜,受干擾因素較多,結果不準確。而離子色譜法操作簡單、快速、方便,測定結果準確、可靠。
本文主要介紹采用雙通道離子色譜儀,同時分析尿液中的鈉離子、銨根離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子、氯離子、磷酸根離子、硫酸根離子、草酸根離子的方法。對于陰離子可在10分鐘內完成分析,陽離子在12分鐘內完成分析,簡便、快速,結果準確,特別適合于臨床大批樣品分析。這對診斷和治療結石病有很重要的意義。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀
皖儀科技離子色譜儀IC6600,配備電導檢測器;
陰離子抑制器;
陽離子抑制器;
自動進樣器;
皖儀離子色譜工作站;
陰離子分析柱:150 mm×4 mm,填料為樹脂;
陽離子分析柱:250 mm×4 mm,填料為樹脂;
保護柱:皖儀諾譜HS-5AG(50 mm×4 mm);
電子天平0.1mg(220g),賽多利斯(Sartorius),B224S;
Cl– 、C2O42 – 、SO42–、PO4 3–、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+標準溶液:質量濃度均為1 000 μg/mL,安譜公司;
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備,電阻率為 18.2 MΩ · cm(25 ℃)。
1.2 溶液配制
精確移取 Cl– 、C2O42 – 、SO42–、PO4 3–標準溶液分別置于不同的容量瓶中,用超純水定容至刻度線,搖勻,配制成4種陰離子的質量濃度均為適合樣品檢測的混合標準工作溶液。同理配制Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+五種陽離子混合標準溶液。具體濃度范圍見表1。
標準曲線系列濃度表(mg/L)
1.3 儀器工作條件
陰離子分析柱:150 mm×4 mm;
色譜柱溫度:40 ℃;
電導池溫度:45 ℃;
淋洗液:5.0mM Na2CO3+2.0mM NaHCO3溶液;
等度淋洗;
流量:1.5 mL/min ;
抑制器電流:50 mA ;
進樣體積:10 μL。
陽離子分析柱:
250 mm×4 mm;
色譜柱溫度:40 ℃;
電導池溫度:45 ℃;
淋洗液:20mM MSA;
流量:1.0 mL/min ;
抑制器電流:60 mA ;
進樣體積:10 μL。
1.4 樣品的預處理
將尿液樣品過兩次0.22μm的水系濾膜,稀釋30倍,直接進樣分析。
2 結果與討論
2.1 標準曲線與線性范圍
按照表1所需濃度配制混合標準工作曲線。在色譜條件1.3下進樣檢測,同時記錄色譜圖。得到陰陽離子標準色譜圖如圖1、2、3所示。
圖1
圖2
圖3
由圖可知,目標陰陽離子峰形對稱,各組分分離度良好,線性相關系數均大于0.999,線性良好。
2.2 樣品結果
在 1.3儀器工作條件下,對1.4處理后的樣品進行檢測。典型樣品離子色譜圖如圖4、圖5所示。可見樣品中相關陰陽離子峰形對稱,分離度良好。
圖4
圖5
3 結論
采用皖儀科技離子色譜6600系列配置電導檢測器,建立離子色譜法測定人尿液中的陰陽離子。尿液樣品過濾膜后稀釋,經離子色譜柱分離,采用標準曲線定量。該方法操作簡便,分析快速、靈敏度高、選擇性好、結果準確,滿足測定要求,可用于人尿液中相關陰陽離子的檢測,為醫療診斷提供良好地數據支持。
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