皖儀科技液相色譜用于醫藥成分測定
愈風寧心丸的主要成分是中藥材“葛根"。愈風寧心丸臨床上主要用于高血壓頭暈,冠心病心絞痛,頭痛,頸項疼痛,神經性頭痛等癥。葛根素亦稱葛根黃素。是從中藥葛根中分離的具有擴冠作用的異黃酮類衍生物。存在于豆科植物葛Pueraria lobata (Willd) Ohwi 及野葛 Pueraria thunbergiana Benth. 的根。具有退熱、鎮靜和使冠狀動脈血流量增加的作用,對垂體后葉素引起的急性心肌出血有保護作用。臨床上用于冠心病心絞痛、高血壓。
1 實驗方法
1.1儀器配置
皖儀科技LC3200高效液相色譜儀
表1高效液相色譜系統配置清單
1.2測試條件
皖儀色譜柱:Nova Atom C18 5μm, 4.6×250mm;
柱溫:35℃;
流速:1.0 ml/min;
流動相:甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2%;
檢測波長:250nm;
進樣量:5μL;
1.3試劑及實驗材料
甲醇:色譜純,
標準物質:葛根;
冰醋酸:分析純;
分析天平;
脫氣裝置;
濾膜:0.45μm;
超聲波清洗機;
1.4標樣制備
葛根素:取葛根素對照品0.0061g,置100mL容量瓶中,加30%乙醇溶解定容至100mL。制成濃度為61μg/mL的標準溶液。
1.5樣品配制
取本品適量,研細,取0.0505g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,稱定重量,超聲處理20min,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2 結果與討論
2.1標準品
圖1 葛根素標準品(61mg/L)色譜圖
表2葛根素標準品(61mg/L)色譜參數
說明:由圖及數據可見,峰型對稱,理論塔板數為13087,滿足藥典要求:葛根素峰理論塔板數不低于3400.
2.2重復性試驗
圖2 葛根素標準品(61mg/L)重復性疊加譜圖(n=5)
表3 葛根素標準品(61mg/L)重復性參數(n=7)
說明:重復性較好,進樣5次,保留時間RSD值為0.079%,峰面積RSD值為0.186%。
2.3 樣品
圖3 愈風寧心丸樣品色譜圖
表4 愈風寧心丸樣品色譜參數
3 結論
本次采用皖儀科技高效液相色譜儀配置紫外-可見光檢測器,依據《中國藥典》2020版對愈風寧心丸中的葛根素進行含量測定,由上述數據可知,葛根素理論塔板數為13087,符合藥典要求理論塔板數按葛根素計不低于3400;重復性較好,葛根素標準品進樣5次,保留時間RSD值為0.079%,峰面積RSD值為0.186%;本次測試某品牌愈風寧心丸中含葛根素62.837479μg/mL。
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