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SRM3600小角度X射線散射強度(nist標準品)旨在用于小角度 X 射線散射 (SAXS) 儀器的散射強度校準。 SAXS 測量表征了異質材料系統的微觀結構和納米結構:特別是微米級和納米級特征的尺寸分布,以及散射強度校準,它們的體積分數或數量濃度,以及它們的表面積 [1]。
SRM 3600 的一個單元由一個大約尺寸為 10 mm x 10 mm x 1 mm 的玻璃碳試樣組成。
認證值是絕對 X 射線散射強度,以每單位玻璃碳樣品體積的 X 射線微分散射截面 dΣ/dΩ 與散射矢量的幅度 Q 的關系給出.圖 1 顯示了超小角 X 射線散射 (USAXS) 儀器的示意圖,該儀器是用于測量經認證的 X 射線散射強度值的主要儀器。經認證的 dΣ/dΩ 值列于表 1 中經認證的 Q 范圍為 0.008 ?–1 至 0.25 ?–1,并繪制在圖 2 中。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性有最高置信度的值,因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調查或考慮 [2]。認證值基于在環境條件下進行的測量。
SRM3600小角度X射線散射強度(nist標準品)試樣的平均厚度是 1.055 毫米 ± 0.025 毫米,基于對 56 個試樣中的每一個進行兩次獨立的微米厚度測量。與數值一起列出的不確定性是覆蓋因子 k = 2 的擴展不確定性,對應于 95% 的置信區間,預期單個試樣,并且來自重復測量的標準偏差。信息值被認為是可能對 SRM 用戶有用的值,但沒有足夠的信息來評估與該值相關的不確定性或僅是有限的
SRM3600小角度X射線散射強度(nist標準品)應儲存在提供的塑料膜盒內,環境干燥,遠離過多的水分或熱量(最高 60 °C)。 SRM 3600 玻璃碳材料已被證明可在較長時間內保持穩定,用于校準目的,在這些儲存條件下具有無限的保質期 [5]。
要使用 SRM 3600 使用帶有二維 (2D) 位置敏感檢測器 (PSD) 的傳統 SAXS 儀器為“未知"樣品提供 SAXS 強度校準,必須遵循幾個步驟。使用根據需要使用衰減器來保護 2D PSD 免受入射 X 射線束的影響(空白、樣品和標準品的衰減相同),測量樣品 TS 和標準品 TSTD 相對于入射光束(空白) 在 Q = 0 處測量的強度,其中 Q = (4π/λ)sinθ,λ 是 X 射線波長,θ 是一半散射角 [1]。還可以從這些傳輸測量中確定 2D PSD 上的入射光束位置。然后,用一個光束擋板保護 2D PSD 免受入射 X 射線束的影響,在相同條件下對“未知"樣品、空白(不存在樣品)和電子背景(X 射線)進行 SAXS 測量光束關閉)和 SRM 3600 標準試樣。將每個 2D PSD 像素的所有測量強度歸一化為入射光束強度,然后減去每個像素的電子背景。對于樣品和標準品,分別減去每個 PSD 像素的空白散射,分別由因子 TS 或 TSTD 衰減。然后相對于探測器上的入射光束位置(Q = 0 的位置)對 2D PSD 數據進行循環平均,并除以各自的透射率 TS 或 TSTD 以及樣品或標準厚度 τS 或 τSTD。請注意,對于 SRM 3600,應使用 τSTD = 1.055 mm。
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