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SRM918c通用和離子活度標準 (nist標準品)旨在用作已知純度的分析標準。它主要用于校準和標準化臨床分析中使用的鉀 (K) 和氯化物 (Cl ̄) 測定程序,包括那些使用離子選擇性電極的程序,以及用于常規關鍵評估這些程序中使用的日常工作標準。這批 KCl 的制備是為了確保材料的高純度和均勻性,并在 110 °C 至 120 °C 加熱后進行了分析。
SRM 918c 由一個裝有 30 克材料的玻璃瓶組成。
SRM918c通用和離子活度標準 (nist標準品)來源材料是從商業供應商處獲得的。
分析方法和異質性評估:NIST 使用 11 個單位進行化學特性、純度和異質性分析,這些單位在整個生產批次中定期選擇。實施了使用內標方法的 1 H-qNMR 初級比率測量程序,用于測定皮質醇質量分數,并具有對 SI 單位的計量溯源性。使用 1H-qNMR 程序的分層測量模型在貝葉斯范式下計算 95% 覆蓋區間 [7,8]。在填充順序方面沒有觀察到皮質醇質量分數的趨勢,并且在 95% 置信水平上沒有顯著的異質性。在 95% 的置信水平下,通過 1 H-qNMR 估計鑒定的可的.松雜質含量為 0.2% ± 0.1%。通過帶有紫外檢測的液相色譜法、帶有質譜檢測的液相色譜法和熱重分析進行了用于評估雜質成分的支持性和確認性測量。
表 1 列出了此 SRM 的認證值,表示為 KCl、K 和 Cl ̄的質量分數 w。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性有最高置信度的值,因為所有已知或可疑的偏差來源都已調查或考慮在內 [1]。認證值是存在的真實值的最佳估計。擴展不確定度 U 計算為 U = kuc,其中 uc 是根據 ISO/JCGM 指南及其增補 1 [2,3] 計算的組合標準不確定度。 uc 的值旨在在一個標準偏差的水平上表示測定技術的固有不確定性來源、材料異質性和干擾微量元素的適用校正的綜合影響。表 1 中每個被測量的覆蓋因子 k 的值對應于給定被測量的有效自由度 νeff 大約 95% 的置信水平。
表 2 列出了溴 (Br) 和福堿度質量分數的參考值,以氫氧化鉀 (KOH) 表示。參考值是對真實值的最佳估計;但是,該值不符合 NIST 的認證標準,并且提供了相關的不確定性,該不確定性可能僅反映測量精度,可能不包括所有其他不確定性來源 [1]。
SRM918c通用和離子活度標準 (nist標準品)應在正常實驗室條件下儲存在其原瓶中。 取樣前,應小心翻轉和旋轉密封瓶,充分混合該裝置。分析測定應使用 200 mg 的最小測試部分質量。使用后必須重新蓋緊瓶子并防止受潮。在 110 °C 至 120 °C 下將材料干燥 4 小時。 SRM 918c KCl通用和離子活度標準 標準品 干燥后,將其存放在干燥器中,置于無水高氯酸鎂上。規定摩爾濃度的 SRM 918c 溶液的制備:本節中的重量分析程序產生的溶液具有表 4 和表 5 中規定的摩爾濃度。選擇稱量時規定的相對標準不確定度,使得 pK 或 pCl 的相應不確定度與用于計算 pK 或 pCl 的模型的固有不確定性。重量系數以六位有效數字表示,以便在其他應用需要時進行更準確的準備。表 6 中給出的 SRM 918c 的目標重量因子產生的 K 和 Cl、bK 和 bCl 的摩爾濃度與標稱值的相對差異小于百萬分之六。
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