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SRM 2910b 羥基磷灰石標準品(美國NIST) 旨在用于評估具有生物、地質或合成來源的磷灰石的物理和化學特性。 SRM 2910b 的鈣磷 (Ca/P) 摩爾比與羥基磷灰石的理論 Ca/P 摩爾比 1.67 和 Ca10(PO4)6(OH)2 的組成式一致。 一個單元的 SRM 2910b - 羥基磷灰石 由一瓶 2 克的羥基磷灰石粉末組成。
認證的質量分數值:
SRM 2910b 成分的認證值在表 1 中報告為質量分數(以百分比表示),表 2 中報告為 Ca/P 摩爾比(以接收為基礎)。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性有最高置信度的值,因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調查或考慮 [1]。認證值是當前基于 NIST 分析結果對真實值的最佳估計。
信息值:
X 射線衍射 (XRD) 峰位置的信息值在表 3 中報告,晶格參數在表 4 中,以及碳酸鹽含量。信息值被認為是 SRM 用戶可能感興趣的值,但沒有足夠的信息來評估與該值相關的不確定性 [1]。信息值不能用于建立計量溯源性。
認證到期:
標準參考物質 NIST SRM 2910b 的認證在規定的測量不確定度范圍內有效,直到 2025 年 9 月 30 日,前提是 SRM 按照證書中的說明進行處理和存儲(參見“處理、存儲和使用說明") 。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改,則認證無效。
處理、儲存和使用說明
儲存:標準物質SRM 2910b 羥基磷灰石標準品(美國NIST) 應保存在原瓶中,密閉,并儲存在干燥器中。
處理和使用:要使本證書中的值在規定的不確定度范圍內有效,至少需要 500 毫克材料的樣品質量。每次使用前應充分搖動瓶子中的內容物,使用后立即將瓶子密封并按上述方法儲存。
材料制備:
SRM 2910b 羥基磷灰石粉末是在 NIST 與 ADAF Volpe 研究中心合作生產的。該粉末是通過氫氧化鈣和磷酸的溶液反應合成的 [2]。簡而言之,將大約 2.5 L 的蒸餾水在配備有頂部攪拌器、回流冷凝器的 5 L 三頸圓底燒瓶中煮沸 60 分鐘耦合到吸收 CO2 的 NaOH 捕集器,以及用于引入滴定劑和氮氣的端口(通過 0.01 M KOH 溶液純化)。將大約 120 克氧化鈣(由碳酸鈣在 1100 °C 下加熱 24 小時制得)加入水中并劇烈混合。然后以0.6mL/min的速率將磷酸(0.5mol·L-1)加入到氧化鈣/氫氧化鈣漿液中并且最終計算的Ca/P摩爾比為1.67(大約2.5L的磷酸)。混合物回流2天。回流后,將溶液冷卻,沉淀出固相沉淀,倒出上清液,加入等體積的沸蒸餾水,再回流2天。這種洗滌和煮沸過程重復四次,直到上清液的 pH 值大于 6,這是殘留痕量磷酸二鈣轉化為羥基磷灰石的條件。合成了六個單獨的批次,總共約 1 kg 羥基磷灰石。在沸騰條件和氮氣氛下將批次合并在3L去離子無碳酸鹽水中,并用頂部攪拌器混合5天。最終沉淀物在 105°C 下真空干燥 5 天。
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