青島眾瑞成立于2007年。成立之初，空氣微生物采樣器就被應用到奧&*運會場館的反&*恐工作當中，眾瑞也從那時起與氣溶膠技術結緣，并逐步走到如今形成了圍繞氣溶膠發生、監測、采集、檢測技術的產品集群。早在2012年，眾瑞就開始進入潔凈室檢測領域，自主設計研發的基于米氏散射光學原理的氣溶膠光度計便被用于潔凈室的高效過濾器檢漏中，經過多年迭代創新，現已成為極&*具競爭力的高效過濾器檢漏設備。而如今，面對新的市場需求，眾瑞用多年的技術與項目積累，打造了一款數據準確，性能穩定的0.1μm塵埃粒子計數器，是眾瑞在氣溶膠精密光學檢測方向上又一重大突破。
一、研究背景
近年來，中國作為世界&*上*zui&*大的半導體市場，半導體相關產業增長勢頭迅猛，半導體行業產值在GDP(國民生產總值)中的占比日益提高。但是隨著近年來西方國家對國內芯片市場的封&*鎖，國內半導體行業特別是尖&*端市場嚴重依賴進口的問題愈發凸顯，半導體產業國產化勢在必行，國家也相繼出臺了多項鼓勵半導體相關產業的政策。在半導體器件的制造過程中，從硅晶體的生產到IC芯片(Integrated Circuit Chip)的加工制備，微小塵埃粒子的污染都可能導致產品報廢。特別是隨著集成電路線寬水平進入納米級，對生產環境中塵埃粒子的控制愈發嚴格，所有的生產過程均需在空氣潔凈度嚴格受控的環境中進行。這種對環境溫濕度、空氣中塵埃粒子最小粒徑以及塵埃粒子數量進行嚴格控制的環境被稱為潔凈室(Clean Room)。不單是在半導體行業，潔凈室在航空航天、醫療制藥以及食品制造等行業都有非常廣泛的應用。伴隨著對潔凈室日益擴大的需求，近年來潔凈室國內市場規模迅速增長，從2010年的不足400億元，增長到2020年的1635億元僅用去了10年時間。并且在2021-2025年的5年內，這個規模還將增長1000億元以上。
對于潔凈室來說，空氣中關注粒徑的塵埃粒子數量是衡量潔凈室級別的主要指標。第一部關于潔凈室等級的規范標準是1961年美國分發的《空軍技術條令》(T.O.00-25-23)，隨后很多國家都發布了關于潔凈室等級的規范標準。如今除了ISO 14644國際標準外，也在細分領域形成了針對制藥、芯片生產、醫療等不同行業的級別標準。
空氣中塵埃粒子的粒徑分布主要是亞微米到微米量級，其中以亞微米大小的粒子居多。對于制藥行業而言，一般關注的是粒徑0.5μm和5μm的塵埃粒子，而在芯片、半導體行業則需要檢測0.1-5μm的塵埃粒子，不同行業的要求差距很大并且高精度的粒子計數器市場被進口產品占有，塵埃粒子檢測技術的落后十分明顯。現如今檢測塵埃粒子的方法主要有：濾膜稱重法、β射線吸收法、壓電晶體法以及光散射法等。與其他測量方法相比，光散射法采用非接觸式采樣，測量速度快，精度高，操作簡單安全，可以實現長時間的實時在線測量，因此光散射法在塵埃粒子檢測領域應用非常廣泛。光散射法又可以根據同一時刻經過光敏區的塵埃粒子數量分為單粒子散射法和粒子群散射法。粒子群散射法主要測量質量濃度，因此常應用在粉塵儀上；單粒子散射法可以計量出塵埃粒子的粒徑及其數量濃度，主要應用在粒子計數器上。單粒子散射法的基本原理是：光照在粉塵粒子上時，會產生散射光信號，散射光信號被散射光收集系統收集匯聚，再經光電轉換器件及后續電路處理后可以轉換為電壓脈沖信號。由于散射光的強度與塵埃粒子粒徑存在函數關系，因此可以用所測電壓信號大小表征塵埃粒子的粒徑大小，信號數目表征塵埃粒子數量，從而得出塵埃粒子的濃度。隨著半導體、醫療制藥、航空航天等技術的發展，這些相關行業對潔凈環境的要求會越來越高，國內埃粒子檢測技術想要達到國際水平甚至走到世界前列，研制出我們自己的高靈敏度粒子計數器傳感器勢在必行。
光散射式塵埃粒子計數器可以實時、精準地檢測空氣中不同粒徑塵埃粒子的濃度，是潔凈室中檢測塵埃顆粒必&*不&*可&*少的設備，在半導體、醫療制藥以及食品制造等行業有著廣泛的應用。然而，在國內半導體行業快速發展的大環境下，國產粒子計數器已經不能滿足需求，有大量廠家研制出的“所謂的0.1μm粒子計數器"除了核心光學模塊來源不明，其檢測數據更是和準確二字毫不相干，因此，開發一款更高靈敏度的并且數據準確的粒子計數器已經迫在眉睫。
二、技術方案
市面上大多數的粒子計數器所使用的激光光源為半導體激光二極管，其體積小，結構簡單，成本低，光路整形方案及雜散光收集方案非常成熟，激光二極管單管功率幾毫瓦到幾瓦，滿足不同流量下的測試最小粒徑為0.3微米。
基于米氏光散射原理分析，0.3微米粒徑的散射光信號約為0.1微米粒徑的散射光信號強度的800倍，所以使用單管激光二極管進行激光照射，散射光強度很難達到探測器的檢出限。
相較于傳統的粒子計數器，本方案放棄半導體激光器作為激光源，采用全新的全固態激光器作為粒子計數器光源，固態激光器比半導體激光器的功率高，可操作性強，能夠為粒子計數提供高能量密度的光敏區，使得粒子計數器的測試靈敏度更高；此外本方案采用內腔式檢測的固體激光器作為激發光源，使氣溶膠粒子從激光諧振腔內部流過，粒子在一定大小、一定濃度上限范圍內，不影響激光諧振腔的工作。該方案不僅低能耗，而且又獲得了較強的光能量。固體激光器具有結構緊湊，穩定性高，成本低等優點，且能量密度遠高于傳統的激光二極管，因此我們使用自主研發的全固態激光器作為0.1微米粒子計數器光源。其能量滿足測試所需，且無需收集多余的雜散光，該計數傳感器具有結構簡單、穩定性高、能量密度大、維護簡便等優點。此方案下諧振腔內部獲得了大于200W的激光，待檢測氣溶膠樣品通過矩形噴嘴進入光敏區，發出散射光信號，使用三路探測器，其中兩路分別對0.1μm-0.3μm粒徑粒子信號，0.3μm-10μm粒徑粒子信號進行采集，第三路探測器實時檢測諧振腔內部的激光功率，對粒子的散射光信號進行算法優化，提高設備穩定性。
三、競品現況
目前市場上0.1微米粒子計數器主要依靠進口，具有很高的市場認可度，而國產相關設備則寥寥*&無&*幾，且在性能和知&*名度上有明顯差距，市場長期被進口品牌占有。在產品國產化替代趨勢之下，急需國產高精度檢測設備。眾瑞的技術基礎雄厚，專業方向領域匹配，將扛起國產高&*端精密計數器開發的重任。
四、自研產品
ZR-1650型 塵埃粒子計數器搭載了自研制的0.1微米粒子計數器計數傳感器，其檢測光源為國內外首&*發，粒徑檢測通道分為0.1μm，0.15μm，0.2μm，0.25μm，0.3μm，0.5μm，0.7μm(可定制)，1.0μm，5.0μm，10.0μm(可定制)。檢測濃度上限大于1000000個/ft3 。
五、測試數據
參考國際塵埃粒子計數器校準規范——ISO 21501-4開展校準檢測，測試結果表明儀器的粒徑設置誤差、技術效率、流量誤差、響應能力等均優于標準要求。而在濃度檢測上限，得益于先進模塊設計，相比競品有明顯優勢。
目前，國內塵埃粒子計數器的校準規范為2008年版，主要關注0.5μm、5μm粒徑段，缺少0.1μm校準規定和方法。而ISO標準目前在國內計量系統內普及率較低，方法仍不成熟。目前眾瑞正在與國內計量院合作開展ISO校準方法的建立和優化，將為國內高精度塵埃粒子計數器的質量控制貢獻力量。
測試數據見附表。
附錄1 設備測試結果
測試結果 | ||||||
參數 | 標準要求 | 設備1 | 設備2 | 設備3 | 設備4 | |
粒徑設定值誤差 | ±10% | 1.40% | 8.20% | 5.00% | -5.40% | |
計數效率 | 測量下限處：(50±20)%； | 95.36% | 105.83% | 98.65% | 102.15% | |
粒徑分辨力 | 15% | 12.49% | 10.36% | 11.45% | 13.00% | |
最大顆粒數量濃度 | 個/m3 | 134027511 | 134027511 | 134027511 | 148919457 | |
個/ft3 | 3792979 | 3792979 | 3792979 | 4214421 | ||
取樣流量誤差 | ±5% | -1.79% | -2.15% | -0.24% | 0.12% | |
取樣時間誤差 | ±1% | -0.63% | -0.44% | -0.38% | -0.43% | |
響應能力 | ≤0.5% | 0.01% | 0.02% | 0.01% | 0.01% | |
測試結果 | ||||||
參數 | 標準要求 | 設備6 | 設備7 | 設備8 | 設備9 | |
粒徑設定值誤差 | ±10% | -1.00% | -0.60% | -1.80% | 0.00% | |
計數效率 | 測量下限處：(50±20)%； | 101.77% | 99.39% | 99.83% | 102.80% | |
粒徑分辨力 | 15% | 13.00% | 14.97% | 14.97% | 5.88% | |
最大顆粒數量濃度 | 個/m3 | 134027511 | 121843192 | 89351674 | 167534389 | |
個/ft3 | 3792979 | 3448162 | 2528652 | 4741223 | ||
取樣流量誤差 | ±5% | -0.24% | -1.31% | -0.83% | -1.31% | |
取樣時間誤差 | ±1% | -0.27% | -0.54% | -0.66% | -0.47% | |
響應能力 | ≤0.5% | 0.01% | 0.01% | 0.02% | 0.01% | |
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