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重鉻酸鉀法測(cè)定COD方法
一、 方法的適用范圍:用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的Cod值,未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的Cod值。
二、 儀器:
1、 加熱管、配套冷凝管
2、 COD恒溫加熱器
3、 250ML錐形瓶、20mL移液管
4、 50Ml酸式滴定管
三、 試劑:
1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25Mol/L):稱(chēng)取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
2、 試亞鐵靈指示液:稱(chēng)取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。
3、 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L):稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
注:標(biāo)定方法:于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中,準(zhǔn)確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液,混勻,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定,記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積V標(biāo)。
4、 硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無(wú)2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
5、 硫酸汞:粉末
四、實(shí)驗(yàn)步驟:
1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中,用移液管取20.00ml水樣于加熱管中,加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加沸石幾粒,晃動(dòng)均勻,并用純凈水作空白樣。
2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液,蓋上冷凝管,放于恒溫加熱器上,179度加熱2h(待溫度上升為179°后開(kāi)始計(jì)時(shí)2h)。
3、待冷卻后加入90ml純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入,沖洗管壁后移入錐形瓶中,并用剩余純凈水沖洗加熱管),移入錐形瓶?jī)?nèi),加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色,記錄消耗的體積,V空白、V1、V2、、、、
4、用滴定后的空白樣加入10.00ml的重鉻酸鉀,滴定至變色,記錄數(shù)據(jù)V標(biāo),用來(lái)標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
注:1、水樣的COD大體值在70-600,用0.25mol/L的重鉻酸鉀,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,COD值為200-300時(shí),消化反應(yīng)進(jìn)行結(jié)束,一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右,取稀釋后的水樣來(lái)測(cè)。
2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重鉻酸鉀,0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
3、關(guān)于加熱是指加熱到179度后恒溫加熱2H。
5、計(jì)算: 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
C標(biāo)=0.25(或0.025)×10/V標(biāo)
COD=(V空白-V水樣)×C標(biāo)×8×1000/V水樣
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