【技術】納米樣品粒度分布另類測試方法,你造嗎?
目前納米顆粒粒度測量的主要方法包括電鏡法、離心沉降法、動態光散射法、X射線衍射法等,由于動態光散射法在成本及干擾因素等方面與以上各方法相比優勢較明顯,因此動態光散射法已成為測量納米顆粒粒度的主流。但是由于光的穿透性和折射率問題的限制,使得動態光散射法在測量透光性較差(主要體現在高濃度懸濁液)以及與水的折射率(如金屬銀等)相近的顆粒粒度時并不理想。
新穎的納米樣品粒度分布測量方法——超聲衰減譜法
超聲衰減譜法(UASA)可用于測量透光性差以及濃度相對較高的乳濁液和懸濁液。根據粒徑與超聲波波長之間的關系可以將超聲在懸濁液中的傳播分為短波長區、中波長區和長波長區等三種條件。國外基于超聲衰減譜法測量顆粒粒度的研究中,普遍使用ECAH模型,由于此模型考慮非常全面且需要非常多的物性參數,因此在粒度反演計算過程中耗時較多。而ECAH的簡化模型—McClements模型很大程度上縮短了反演計算時間。目前,基于McClements模型的粒度研究主要限于微米級顆粒。但是理論上:將McClements模型疊加BLBL模型再與*正則化算法(ORT)相結合,是適合納米級顆粒粒度分布測量的。
超聲衰減譜法利用超聲波在通過含有顆粒相的連續介質時所引起的依賴頻率變化的衰減譜來測量顆粒粒度。對于McClements模型有如下假設:
●滿足“長波長”條件,即ka1的情況(k為入射平面壓縮波的波數)。此條件的確立使得在頻率一定的情況下,可以測量粒度遠小于波長的顆粒尺寸。在使用標稱中心頻率為50MHz的高頻寬帶(衰減后可利用頻寬范圍達25MHz-62MHz)超聲波表征納米級顆粒粒度時,ka≈2.5×10-31;
●只考慮熱傳導和粘性機制引起的損失。
●只考慮單散射效應。當被測懸濁液或乳濁液的體積濃度高于13%時會產生復散射效應。而當體積濃度低于13%,且顆粒相分布均勻時,可認為顆粒間只存在單散射效應。