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實驗室三氧化硫磺化系列裝置

實驗室三氧化硫磺化裝置由液體SO₂為起始劑，催化轉化后形成氣體SO₃，用于磺化反應，反應產生的尾氣經兩級吸收可安全排放。裝置由三氧化硫發生、空氣干燥、磺化和老化、中和、尾氣處理等幾大工序組成，可以在實驗室內實現氣體三氧化硫的穩定產出，平穩完成磺化反應。

三氧化硫磺化裝置目前實驗室三氧化硫磺化裝置經過多年發展已經形成系列化，特別是經過四次優化升級，裝置預熱更快，磺化量更小，具有快速、穩定、安全和環保的多重優勢。

三氧化硫(SO₃)是硫酸的酸酐，能量儲量高，磺化反應速率快，工業生產無廢液產生，是磺化/硫酸化工業向快速化、環?；D變的良好選擇。

三氧化硫磺化裝置實驗室科研工作是工業發展的強大技術支撐。但是實驗室內的SO₃不易保存，用發煙硫酸制取SO₃穩定性不能保證。因此高校、企事業單位和科研院所在開展磺化/硫酸化實驗時常使用的是液體磺化劑——濃硫酸。濃硫酸作為磺化劑使用時，每反應一分子硫酸即產生一分子水。產生的水分會將濃酸稀釋，不但降低了反應速率，拖延了反應時間，增加了分離工序，而且產生了大量工業廢酸，增加了生產成本。2005年出臺的先關條例將硫酸列為管制化學品，在高?？蒲泻推髽I生產中，濃硫酸和發煙硫酸的采購和儲存愈發困難，對磺化/硫酸化科研工作造成的很大的影響。

目前國內實驗室使用的SO₃多通過加熱發煙硫酸來制取，再由氮氣稀釋形成混合氣體，然后用于磺化反應。通常有簡易的尾氣硫酸吸收，沒有中和、水解單元，不能稱為連續磺化裝置，在工藝、設備、操作條件方面與實際生產裝置沒有可比性，尤以穩定性差的缺點很明顯。原因在于裝置氮氣流量不穩定，SO₃產量也不穩定，造成SO₃濃度波動。同時SO₃熔點和沸點都比較接近室溫，造成SO₃很容易在管道凍結阻塞管道，此時波動的氮氣氣流很容易將玻璃器皿的連接口沖開，逸出的SO₃會瞬間形成大量的酸霧且不能消散，酸霧會觸發室內煙霧報警器，中斷實驗。在操作時實驗可重復性差，人為因素更為明顯。同時，發煙硫酸使用危險性高，采購困難，還存在剩余廢酸待處理的現實問題。

實驗室三氧化硫磺化裝置由液體SO₂為起始劑，經加熱氣化后與干燥空氣在轉化塔內高溫反應，產生氣體SO₃裝置可配備多種磺化器，并可根據需求配置中和、水解等單元。同時為了更好地讓科研人員觀察實驗現象，裝置配備的磺化器等設備很大限度地使用了玻璃材質，并相應增加很多其它便利措施，具有氣源安全穩定，操作簡便，參數量化，排放環保的優勢。

實驗室三氧化硫磺化裝置的出現，能夠將實驗室科研工作與工業生產需求有效銜接。

1 實驗室三氧化硫磺化裝置的發展

目前SO₃磺化工藝已經從傳統的表面活性劑生產領域擴展到了印染、皮革、采油、食品、醫藥、農藥和其它化工中間體等諸多方面。實驗室三氧化硫磺化裝置為了適應科研發展需要，從2002年面世起，經歷了四次大的優化升級。代為儀表控制和顯示；第二代升級為PLC觸摸屏集中遠傳控制；第三代采用更的渦流加熱方式，使轉化塔能夠在1 h內達到所需溫度，預熱時間更短；第四代在第三代基礎上開發微型裝置，將傳統的3~8 kg/h的產量降低到0.5~1 kg/h，SO₃穩定產氣量小到30 mL/min，真正滿足了快速化、微量化的實驗需求。本裝置可以廣泛用于表面活性劑、染料、醫藥化工、化工中間體等領域的相應磺化/硫酸化的科研實驗、教學演示和工業開發領域。

2 工藝簡介

實驗室三氧化硫磺化裝置由空氣干燥、三氧化硫發生、磺化和老化、中和、尾氣處理等工序組成，可以根據不同原料的工藝需要增加相應的工序（比如增加水解工序），很大限度地滿足不同原料的磺化實驗需求。

2.1 空氣干燥

目的：本工序旨在提供經深度干燥、具有一定壓力的工藝空氣，用于制備三氧化硫，完成磺化反應。

過程簡述：空氣經無油空壓機壓縮，進入過濾器、冷凍機、精密過濾器、吸附式干燥機后，經減壓閥減至所需壓力，得到深度干燥的潔凈空氣，供后續工序使用，工藝空氣量由空氣質量流量計控制。

圖1 空氣干燥單元工藝流程示意圖

2.2 三氧化硫發生

目的：將純凈的SO₂氣體與干燥的工藝空氣引入轉化塔，經釩觸媒（V2O5）催化轉化成三氧化硫/空氣混合氣體，再經冷卻器冷卻，加入定量的稀釋空氣，成為一定濃度的SO₃氣體，供磺化使用。

過程簡述：用電加熱器控制SO₂鋼瓶的溫度，使SO₂氣體出口壓力保持恒定，液體充分氣化，SO₂氣體和工藝空氣由質量流量計控制，工藝空氣經過電加熱器加熱的送至轉化塔。SO₂和空氣混合氣體經兩層催化劑的催化轉化得到SO₃氣體，轉化塔層間溫度由冷激風進行調節。SO₃氣體通過冷卻器冷卻至磺化所需溫度，再經SO₃過濾器將冷凝酸濾出后進入磺化工序。

2.3 磺化和老化（以降膜式磺化器生產烷基苯磺酸為例）

目的：有機原料與三氧化硫/空氣混合氣體在磺化器內完成磺化反應。

過程簡述：有機原料經原料罐、齒輪泵定量送至磺化器（以降膜磺化器為例）的有機物腔，沿管內壁均勻成膜狀降落，與頂部通入的SO₃氣體并流而下，完成磺化反應。反應熱由夾套冷卻水帶走?；腔蟮臍庖夯旌衔锝洑庖悍蛛x器進行氣液分離。對于烷基苯磺化，磺化液體產物磺酸經產品輸出泵送至磺酸老化罐，老化后進入產品罐待水解。

磺化反應為瞬時反應，有機物一經與SO₃接觸即進行磺化反應，并放出大量的熱量，必須通過冷卻水保證恒溫反應，以控制副反應的發生，保證產品質量。

2.4 中和

目的：磺化產物與液堿快速均勻中和得到相應的弱堿性的更易于穩定保存的鹽溶液。

過程簡述：磺化產物由磺酸出料泵送至中和系統，與定量穩定進料的液堿、工藝水按照相應比例在一定的溫度和壓力下快速攪拌，得到相應的鹽溶液。為了將中和反應熱迅速除去，采用環路循環中和，由循環泵、高剪切均質泵、靜態混合器、冷卻器、計量泵及pH控制器組成。

2.5 尾氣處理

目的：磺化尾氣中含有微量未轉化的SO₂、未反應的SO₃、硫酸霧和有機酸霧。為達到環保的要求，采用不銹鋼絲網除霧器、有機物吸收和堿吸收裝置將其除去。

過程簡述：從磺化工序來的磺化尾氣進入金屬絲網除霧器，將有機酸霧、硫酸霧凝聚排出，尾氣則從頂部排至有機物吸收罐進行吸收，除去尾氣中的SO₃，再從頂部排至堿吸收罐進行堿吸收，除去尾氣中的SO₂。

2.6 水解（適用于AOS）

目的：打開磺內酯，形成磺酸鹽。

過程簡述：來自中和部分的α-烯烴磺酸鹽由物料增壓輸送泵輸送，經預熱器、高溫高壓水解器，在高溫和一定的壓力下反應，充分打開磺內酯，再與多余的堿中和反應，產品經冷卻器冷卻得到AOS產品。

3 裝置分類

實驗室三氧化硫磺化裝置根據產量分以下三類。

3.1 FJEE-I型磺化裝置（0.1kg/h）

該型磺化裝置多用于實驗室內科研開發。產氣量少卻非常穩定，多配合攪拌釜式磺化器使用。

SO₃用氣量低帶來的技術難題是如何保證轉化設備達到所需的溫度且保證穩定均衡，實現穩定的、較高的轉化率。

   本類裝置的主要特點是設備精致，占地面積小在1~2 m²以內，可以置于通風櫥內，配合實驗臺使用。SO₃轉化率≥95%，預熱時間縮短至0.5~1 h以內，在搭建實驗臺的同時即可完成轉化塔預熱，可以滿足科研即插即用的快速實驗需求。

圖7  FJEE-I型磺化裝置

該型裝置的規模和磺化量根據客戶需求相應訂制，例如，上圖的三氧化硫產量為20~100 mL/min的磺化裝置，折合磺化量僅為18~90 g/h，轉化率97%。裝置通過西門子觸摸屏控制，占地面積0.7 m²，預熱時間僅為30 min。

3.2 FJEE-II型磺化裝置（0.5~2 kg/h）

該型裝置由空氣干燥、三氧化硫發生、磺化、尾氣處理等幾個單元組成?？梢云ヅ涓交腔骱徒的せ腔鞯榷喾N反應器?；腔繛?/span>0.5~2 kg/h（以烷基苯磺酸鈉計）。

該裝置的主要特點是設備外觀精致，預熱時間短，SO₂/SO₃轉化率高，三氧化硫產量穩定，僅需一人便可順利完成實驗。幾種磺化器切換便捷，更加適應實驗室內的小批量、快速靈活的科研需求。

圖8  FJEE-II型室磺化裝置

3.3 FJEE-III型磺化裝置（3~8 kg/h）

實驗室磺化裝置包括空氣干燥、三氧化硫發生、磺化及老化、中和、水解、尾氣處理六個單元，可以用于科研實驗需要，更可以模擬中試放大的磺化、水解、中和等產品生產所需的整條生產線開發需求?？梢云ヅ渌蓄愋偷幕腔磻?，包括：釜式磺化器、降膜式磺化器、噴射反應器和超重力反應器。磺化量為3~8 kg/h左右（以烷基苯磺酸鈉計）。

   本類裝置的主要特點是三氧化硫產量穩定、轉化率更高，可以滿足科研所需，適應中試放大，與多種磺化反應器有效匹配?？梢杂糜谛袠I的教學、科研，生產部門探索新原料、新工藝、優化操作條件等方面，具有實驗周期短、成本低、操作簡便等特點。

圖9   FJEE-III型磺化裝置

4 磺化器分類

實驗室三氧化硫磺化裝置根據客戶需要及相應原料和產品適應性上的差異，可配套的磺化器分四大類，分別為釜式磺化器、降膜式磺化器、噴射磺化器和超重力磺化器。

4.1 釜式磺化

釜式磺化是傳統的氣液反應的方式——鼓泡反應。釜式磺化操作簡單易實現，產品適應范圍廣，因此在實驗室是使用很多的反應方式，缺點是傳質和傳熱效果差，大量未反應SO₃逸出，冷卻效果有限。而且由于長時間在酸性環境中反應，不利于硫酸化反應^[1]。

釜式磺化通常只有水平方向攪拌，傳質效果一般，如何改善釜式磺化攪拌方式、實現氣體的均勻分布是解決釜式磺化傳質效果差的努力方向。

4.2 降膜式磺化(以列管磺化器為例)

有機物在磺化管內壁呈膜流下，氣體在管中間與液體有機物順流而下發生反應，管外是冷卻水。膜式磺化在表面活性劑工業領域應用廣泛，優點是磺化反應速率快，反應率高，冷卻效果好，產品品質可控，色澤淺，更有利于硫酸化這種快速反應的需求^[2]。

降膜式磺化的原料也有相應的要求，就是有機物粘度要適中，磺化產物與原料粘度相差不大。粘度太小，則流動快，易斷膜；停留時間短，反應不充分；粘度太大，降膜流速慢易堵管；同時，膜式磺化不適合揮發性較大原料的磺化反應，因為原料損耗較大。

實驗室三氧化硫磺化裝置的膜式磺化器為玻璃材質，便于觀察磺化效果，隨時調整磺化工藝，因此更適用于新產品的膜式磺化開發。實驗室三氧化硫磺化裝置的磺化管長度在2 m以內，磺化量在0.5~8 kg/h之間。

4.3 噴射磺化

噴射磺化利用文丘里原理，一般由高速流動的氣體卷吸液體反應。在噴射器喉管部分，高速氣體將液體擊碎至幾微米的液滴，使相對少量的液體以小液滴的形式分散于高速碰撞的氣流中，以液滴為傳質反應的基本單元，屬于液滴型反應器^[3]。

噴射反應的優點在于反應速度快，磺化率更高，反應器體積小；缺點在于氣體帶壓，因此氣體設備制作標準要求較高，同時真正實現穩定反應技術難度較大。

噴射磺化適用于磺化后產物粘度陡增，磺化產品純度不好，磺化后易出現結渣的采油行業的磺化，或者對磺化溫度非常敏感的甲苯等磺化場合使用。

4.4 超重力磺化

超重力磺化器是將有機物在填料轉鼓高速旋轉形成的離心力的作用下，在填料表面甩成膜，與逆向而來的SO₃接觸反應?？梢詫⒊亓Ψ磻骺闯梢粋€水平放置的膜式磺化器，不同之處在于膜式磺化器是1個重力加速度(G)，超重力反應器的離心力可達幾個甚至上百個G，因此形成的膜更薄，膜厚只有微米甚至納米級，比表面積更大，加上與氣體SO₃逆向運動而接觸，傳質效果更好，反應速度快，很小的反應器可實現很大的磺化產量^[4]。

超重力反應由于離心力巨大，常規粘度的原料難以均勻成膜，反而高粘度的物料掛膜更均勻，更適合本裝置，因此超重力磺化用于磺化反應緩慢、原料粘度高或者磺化后粘度陡增無法流動的場合。