當納米顆粒分散在液體中的時候,納米顆粒在液體分子布朗運動的撞擊下進行不規則的運動,顆粒越小,這種運動的速度越快,幅度越大;顆粒越大,運動速度越慢,幅度越小。當激光束照射到納米顆粒上的時候將產生脈動的散射光信號,這些光信號強度的變化率與顆粒的運動狀態(速度和幅度)有關,也就與粒徑有關。通過光電倍增管將這些脈動的散射光信號接收并轉換成電信號,再通過數字相關器中進行處理,識別出有效的動態光散射信號,再經過特殊軟件的反演處理,計算得出納米顆粒粒徑以及分布。
當然測試納米材料尺寸,除了用納米粒度儀外,還有比較直觀的:
1.電子顯微鏡法
電子顯微鏡法是對納米材料尺寸、形貌、表面結構和微區化學成分研究常用的方法, 一般包括掃描電子顯微鏡法(SEM) 和透射電子顯微鏡法(TEM)。對于很小的顆粒粒徑, 特別是僅由幾個原子組成的團簇,采用掃描隧道電鏡進行測量。計算電鏡所測量的粒度主要采用交叉法、最大交叉長度平均值法、粒徑分布圖法等。
2.激光粒度分析法
激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理論,根據激光照射到顆粒后,顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。因此相應的激光粒度分析儀分為激光衍射式和激光動態散射式兩類。一般衍射式粒度儀適于對粒度在5μm以上的樣品分析,而動態激光散射儀則對粒度在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析較為準確。所以納米粒子的測量一般采用動態激光散射儀。
3.X射線小角散射法 (SAXS)
當X射線照到材料上時,如果材料內部存在納米尺寸的密度不均勻區域,則會在入射X射線束的周圍2°~5°的小角度范圍內出現散射X射線。當材料的晶粒尺寸越細時,中心散射就越漫散,且這種現象與材料的晶粒內部結構無關。SAXS法通過測定中心的散射圖譜就可以計算出材料的粒徑分布。SAXS可用于納米級尺度的各種金屬、無機非金屬、有機聚合物粉末以及生物大分子、膠體溶液、磁性液體等顆粒尺寸分布的測定;也可對各種材料中的納米級孔洞、偏聚區、析出相等的尺寸進行分析研究。
4.動態光散射法
動態光散射也稱光子相關光譜,是通過測量樣品散射光強度的起伏變化得出樣品的平均粒徑及粒徑分布。液體中納米粒子以布朗運動為主,其運動速度取決于粒徑、溫度和黏度系數等因素。在恒定溫度和黏度條件下, 通過光子相關譜法測定顆粒的擴散系數就可獲得顆粒的粒度分布,其適用于工業化產品粒徑的檢測,測量粒徑范圍為1nm~5μm的懸浮液。
5.X射線光電子能譜法(XPS)
XPS法以X射線作為激發源,基于納米材料表面被激發出來的電子所具有的特征能量分布(能譜)而對其表面元素進行分析,也稱為化學分析光電子能譜(ESCA)。由于原子在某一特定軌道的結合能依賴于原子周圍的化學環境,因而從X射線光電子能譜圖指紋特征可進行除氫、氦外的各種元素的定性分析和半定量分析。
6.X射線衍射線寬法(XRD)
XRD測量納米材料晶粒大小的原理是當材料晶粒的尺寸為納米尺度時,其衍射峰型發生相應的寬化,通過對寬化的峰型進行測定并利用Scherrer公式計算得到不同晶面的晶粒尺寸。對于具體的晶粒而言, 衍射hkl的面間距dhkl和晶面層數N的乘積就是晶粒在垂直于此晶面方向上的粒度Dhkl。
7.掃描探針顯微鏡法(SPM)
SPM法是利用測量探針與樣品表面相互作用所產生的信號, 在納米級或原子級水平研究物質表面的原子和分子的幾何結構及相關的物理、化學性質的分析技術,尤以原子力顯微鏡 (AFM)為代表, 其不僅能直接觀測納米材料表面的形貌和結構, 還可對物質表面進行可控的局部加工。
8.拉曼光譜法
拉曼光譜法低維納米材料的方法。它基于拉曼效應的非彈性光散射分析技術, 是由激發光的光子與材料的晶格振動相互作用所產生的非彈性散射光譜, 可用來對材料進行指紋分析。拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關, 不同的物質產生不同的拉曼頻移。拉曼頻率特征可提供有價值的結構信息。利用拉曼光譜可以對納米材料進行分子結構、鍵態特征分析、晶粒平均粒徑的測量等。
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