采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測(cè)定鋁土礦
在本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用案例中，鋁土礦的成分（MgO，Al2O3，SiO2，K2O，CaO，TiO2，MnO和Fe2O3）通過(guò)X射線能量色散光譜EDX9000B plus分析確定。該算法使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法EC來(lái)分析10個(gè)熔融玻璃片標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于3.1％。對(duì)鋁土礦標(biāo)準(zhǔn)樣品RM301，RM303和RM305進(jìn)行驗(yàn)證后，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性。
介紹
鋁土礦是制造耐火材料，磨料，化學(xué)藥品，高鋁水泥和鋁冶煉工業(yè)的主要原料，在國(guó)民生產(chǎn)中起著重要作用。鋁土礦成分復(fù)雜，并且次要雜質(zhì)成分（氧化鐵，二氧化鈦，氧化鉀，氧化鈣和氧化鈉）會(huì)影響其工業(yè)應(yīng)用。目前，鋁土礦中雜質(zhì)元素的測(cè)定通常通過(guò)ICP原子發(fā)射光譜儀和原子吸收光譜儀AAS進(jìn)行。痕量元素的測(cè)定是通過(guò)傳統(tǒng)的化學(xué)滴定分析方法進(jìn)行的。不僅樣品處理過(guò)程很復(fù)雜，分析周期長(zhǎng)，而且分析結(jié)果受分析人員和各種試劑因素的影響很大。 X射線熒光光譜法是一種用于同時(shí)測(cè)定多種元素的快速，簡(jiǎn)單和可靠的測(cè)試技術(shù)。EDX9000Bplus是鋁土礦礦石分析的理想選擇。
在本應(yīng)用實(shí)驗(yàn)案例中，樣品通過(guò)熔融玻璃方法制備，然后通過(guò)能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進(jìn)行分析。該方法減少了礦物效應(yīng)，消除了粒徑度干擾，提高了測(cè)試方法的準(zhǔn)確性和實(shí)操性。
測(cè)試設(shè)備
EDX 9000B PLus熒光光譜礦石分析儀。 ESI-200型振動(dòng)磨： ESI-3A型鼓風(fēng)干燥箱； 賽多利斯電子天平（萬(wàn)分之一精度）； ESI-900高頻全自動(dòng)融樣機(jī)；混合熔劑（65％四硼酸鋰+ 25％偏硼酸鋰+ 10％氟化鋰）
樣品準(zhǔn)備過(guò)程
研磨和粉碎：首先，將塊狀或顆粒狀的耐火材料放入105°C的鼓風(fēng)干燥爐中1.5 h，以去除表面吸附的水。然后，用振動(dòng)板將耐火材料研磨60秒鐘，然后通過(guò)200目樣品篩進(jìn)行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保存。
助焊劑和樣品的預(yù)氧化處理：將無(wú)水四硼酸鹽混合助焊劑在鼓風(fēng)干燥箱中于105°C干燥7-8小時(shí)，以去除表面的吸附水。鋁土礦粉樣品在馬弗爐中于800°C氧化6小時(shí)。干燥或氧化后，立即將助焊劑或鋁土礦樣品放入干燥器中，冷卻至室溫。
熔融片制作步驟：稱取7.00g混合助熔劑和1.4000g鋁土礦粉樣品并用電子天平稱量，放入鉑坩堝中，精確稱量至0.1 mg；稱取1.0-1.1 g氧化劑，放入鉑坩堝中。將鋁土礦樣品和焊劑與鉑絲混合，然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設(shè)定的程序，將鉑坩堝置于高頻熔爐中，在950°C氧化120 s，加熱到1200°C 150 s，并冷卻120 s以形成玻璃片。在該過(guò)程結(jié)束時(shí)，請(qǐng)從鉑金坩堝中取出鋁土礦熔融片，將其放入塑料袋中，貼上標(biāo)簽，然后存放在干燥器中。
標(biāo)定曲線的建立
選擇高鋁系列耐火材料標(biāo)準(zhǔn)品RM301-310，用X射線熒光光譜儀EDX9000B plus測(cè)試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強(qiáng)度，并在XRF軟件中使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立強(qiáng)度和含量之間關(guān)系的工作曲線。高鋁質(zhì)耐火材料。下表列出了標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分的含量范圍。
Element | WB/10-2 | Element | WB/10-2 |
MgO | 0.05-0.97 | CaO | 0.03-1.03 |
Al2O3 | 46.8-94.7 | TiO2 | 0.16-4.34 |
SiO2 | 0.41-43.9 | MnO | 0.01-0.2 |
K2O | 0.1-3.11 | Fe2O3 | 0.02-4.49 |
在本實(shí)驗(yàn)中，選擇鋁土礦樣品，以1∶5的比例稱量樣品和混合的助熔劑，并根據(jù)上述熔融方法將樣品制作成熔融玻璃片，然后預(yù)先設(shè)定的分析條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出各成分元素的含量。儀器精密度數(shù)據(jù)如下
Name | MgO | Al2O3 | SiO2 | K2O | CaO | TiO2 | MnO | Fe2O3 |
Sample-1 | 0.438 | 84.577 | 8.754 | 0.196 | 0.502 | 3.753 | 0.049 | 1.966 |
Sample-2 | 0.442 | 84.853 | 8.880 | 0.197 | 0.522 | 3.799 | 0.052 | 1.962 |
Sample-3 | 0.424 | 84.508 | 8.810 | 0.197 | 0.509 | 3.852 | 0.051 | 1.983 |
Sample-4 | 0.427 | 84.537 | 8.636 | 0.196 | 0.513 | 3.777 | 0.051 | 1.963 |
Sample-5 | 0.424 | 84.501 | 8.709 | 0.197 | 0.503 | 3.791 | 0.050 | 1.973 |
Sample-6 | 0.415 | 84.496 | 8.737 | 0.200 | 0.513 | 3.861 | 0.051 | 2.013 |
Sample-7 | 0.450 | 84.818 | 8.917 | 0.197 | 0.511 | 3.854 | 0.051 | 1.966 |
Sample-8 | 0.423 | 84.577 | 8.689 | 0.201 | 0.501 | 3.838 | 0.050 | 1.971 |
Sample-9 | 0.447 | 84.381 | 8.740 | 0.199 | 0.495 | 3.853 | 0.050 | 1.971 |
Sample-10 | 0.453 | 84.753 | 8.893 | 0.201 | 0.517 | 3.793 | 0.052 | 1.981 |
Average | 0.434 | 84.600 | 8.776 | 0.198 | 0.509 | 3.817 | 0.051 | 1.975 |
SD標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.013 | 0.155 | 0.094 | 0.002 | 0.008 | 0.039 | 0.001 | 0.015 |
RSD | 3.10% | 0.18% | 1.08% | 0.97% | 1.63% | 1.02% | 1.91% | 0.76% |
結(jié)論
在本應(yīng)用報(bào)告中，鋁土礦的成分通過(guò)熔融玻璃片制樣法制備，通過(guò)能量色散X射線熒光光譜礦石分析儀EDX9000B plus進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)高鋁耐火材料國(guó)家標(biāo)樣的分析表明，該方法具有較高的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)使用四硼酸鋰混合助熔劑熔化樣品，從而降低了樣品中的礦物質(zhì)效應(yīng)并消除了顆粒度干擾。測(cè)試表明，該方法通過(guò)測(cè)試10塊熔融玻璃片具有較高的精度。 EDX9000B Plus已經(jīng)被證明是鋁土礦分析的最佳測(cè)試解決方案之一。
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