能量色散X熒光分析儀EDX9000 plus測(cè)量古陶瓷(古董)中的主要元素化學(xué)組成
前言
中國(guó)古陶瓷不僅歷史悠久,而且生產(chǎn)地區(qū)廣闊。真是代有名瓷,地有特色。很久以來(lái)就吸引著國(guó)內(nèi)外收藏家、觀賞家和各大博物館的高度重視。由于中國(guó)古陶瓷在歷史、文化藝術(shù)和科技上的突出成就,歷來(lái)就價(jià)格不菲并出現(xiàn)仿制品,特別是近來(lái)利用現(xiàn)代科技手段精仿的各類名瓷更層出不窮。而正是由于如此對(duì)于古陶瓷的科學(xué)分析才有著舉足輕重的意義。
一儀器硬件技術(shù)要求
1.根據(jù)所測(cè)試的化學(xué)成份元素種類,儀器必須配置抽真空樣品腔
2.再者由于其樣品的特殊性和需要無(wú)損測(cè)試,必須配置大樣品腔
3.高清攝像頭用來(lái)定點(diǎn)測(cè)試
4.配置真空泵(6L/min)用來(lái)抽真空
5.EDX9000plus 光譜儀配置Fast SDD保證了高元素分辨率和高計(jì)數(shù)率,從而保證了測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定性和精密度。
二基本參數(shù)設(shè)定與準(zhǔn)直器的選擇
1.儀器基本參數(shù)的設(shè)定
a)X光管的參數(shù)設(shè)定重元素測(cè)試:45KV,電流設(shè)定:650μA,帶濾光片;
b)測(cè)試輕元素(Na~V)設(shè)置8KV,800μA,空濾光片
b)放大倍數(shù)設(shè)定:粗調(diào):60;細(xì)調(diào):120
c)儀器先設(shè)定在“不調(diào)控計(jì)數(shù)率"項(xiàng)
2.準(zhǔn)直器的選擇
使用Φ8mm的準(zhǔn)直器,準(zhǔn)濾光片可調(diào),計(jì)數(shù)率大概在50000左右。
3. 陶瓷要求測(cè)試 Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ba, Zr, As, Pb等十七個(gè)元素
4.測(cè)試影響因素考慮
瓷器當(dāng)中含有Zr、Ba、Zn超過(guò)一定的量(一般都必須在0.3以下),所以在標(biāo)定和測(cè)試過(guò)程中有時(shí)對(duì)于測(cè)試的要求比較高。還有元素之間的相互干擾如Ba的測(cè)試其只能激發(fā)L線,但是會(huì)受到Ti,V,Cr對(duì)他所有線的干擾,很難對(duì)其剝離,所幸一般的陶瓷當(dāng)中幾乎不會(huì)有Cr的存在因此只有使用其Lγ線;還有Fe對(duì)Co的影響,Cu,W對(duì)Zn的影響
5.儀器的標(biāo)定
配合國(guó)家故宮博物院提供的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品,結(jié)合古陶瓷斷代的考古中各朝代所用材料元素成分的差異,EDX9000 plus可以比對(duì)各個(gè)年底陶瓷片成分含量指紋,從而可以輔助鑒定文物真假。
部分標(biāo)樣含量表如下
古陶瓷及古董樣品XRF測(cè)試光譜圖
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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