XRF熒光光譜儀礦石礦產土壤分析儀EDX9000B樣品前處理制備方法介紹
X射線螢光光譜儀XRF Spectrometer
X射線熒光光譜儀, 分為波長色散型和能量色散型兩類, 前者在分辨率和穩定性等方面優于后者, 使用廣泛；后者結構簡單, 休積小, 便于攜帶, 適用于野外地質和生產現場分析。
波長色散型又分為多道式和順序式兩種, 多道式一般有28-30個波道, 可同時進行28-30個元素的分析, 分析速度快, 適合于固定元素或成批試樣的生產控制、地質勘探等方面的分析；而順序式儀器具有較大的靈活性和應變能力, 適用于科研或分析元素經常變化的工作。其價格遠低于前者。
XRF光譜分析法是一種非破壞樣品的測試手段。它是用X射線作為激發光源, 照射被分析樣品的表面, 把被測元素的原子內層電子(如K層或L層)擊出, 較外層(如L層或M層)上的電子立即補充其空位, 并向外輻射熒光X射線(特征X射線), 通過準直器后, 形成一束近于平行的X射線, 照射到分析晶體上, 根據布拉格(W.LBragg, )公式：nλ=2dsinθ, 某一入射角(θ)對應于某一波長(λ)的X射線, 在晶格間距為2d的分析晶體上產生衍射, 在出射角(2θ)上用探測器測量熒光X射線的強度, 根據2θ角與元素的熒光X射線波長(λ)的對應關系, 可進行樣品的定性分析, 根據元素的熒光X射線強度與該元素的含量成一定比例關系, 可求出該元素在樣品中的含量。
樣品的種類繁多, 形態各異, 性質相差很大, 如有原礦、氧化物、浸出液、金屬、合金、永磁材料、玻璃陶瓷、催化劑等等。由于XRF光譜分析法是一種相對的分析手段, 制樣過程是分析誤差的主要來源之一, 因此對樣品的制備要求較高, 要根據樣品的不同性質、含量等, 采用合適的制樣方法。X射線光譜分析儀XRF常采用的制樣方法有以下幾種:
(一) 固體塊樣法
當樣品是金屬、合金、玻璃等, 并且組成均勻, 可將樣品切割成圓片, 把被測定的一面用磨料或金相砂子磨光, 即可上機測定。例如用于永磁合金的分析, 十分簡便, 省去了將樣品制成溶液或粉末的手續。
(二) 粉末壓樣法
適用于在空氣中穩定, 不易潮解的試樣, 有直接法和稀釋法兩種。當粉末樣品在加壓下有一定的粘性, 可將粉樣直接或襯以鑲邊墊底物料, 加壓成型后即可測定, 該法簡便快速, 靈敏度高, 已用于測定混合稀土氧化物, 氧化衫及雜質, 鐠黃, 氧化鈰中稀土雜質等。稀釋法是將粉末樣品與稀釋劑混勻后, 加壓成型, 制成片樣, 以增強樣片的機械強度并稀釋基體, 常用的稀釋劑有硼酸、硼砂、甲基纖維素、淀粉、阿拉伯樹膠等, 最近有人試驗用柱層微晶纖維素, 樣片的強度和表面光潔度較淀粉和阿拉伯樹膠更好。稀釋法可以消除基體效應, 對基體成份復雜、變化較大的樣品較為適用, 例如用于中重稀土富集物, 混合稀土氧化物的分析。
(三) 熔融法
將樣品與熔劑(焦硫酸鉀、四硼酸鋰、偏硼酸鋰等)按一定比例, 再加入少量脫模劑(碘化鉀等)混勻后, 在高溫下熔融, 倒入底部拋光的模具內, 冷卻后即成均勻的玻璃體樣片, 便可上機測定。熔融法可以消除待測元素的化學效應和樣品的粒度效應, 降低或消除樣品的增強-吸收效應, 并且樣片的機械強度大, 便于反復測定和長期保存, 適合于基體復雜、組分變化很大的樣品分析。但由于加入熔劑稀釋了被測元素的濃度, 降低了靈敏度, 操作較麻煩, 且要使用昂貴的鉑—黃合金器皿, 使該法的使用受到一定限制。
(四) 薄樣法
當試樣制成薄層樣品、且薄到臨界厚度以下時, 由于X射線在樣品中經過的光程極短, 試樣的基體效應就可消除, 且背景低, 被測元素的熒光張度與含量之間直接成正比關系。在稀土分析中這是一種應用廣泛的方法。薄樣的制備主要有以下幾種:
1.濾紙片法。把試樣處理成一定濃度的溶液, 移取一定體積滴在圓形濾紙片上, 用紅外線烘干或晾干后即可測定。這種方法簡便快速, 如用于混合稀土15個稀土元素、微量La、Ce、Pr、Nd等的測定。
3.離子交換膜(紙)法。離子交換膜是用離子交換樹脂和填充料混合后加工而成, 離子交換紙則是在濾紙上滴加離子交換劑晾干而成。把樣品制成一定酸度的溶液, 用離子交換膜(紙)過濾, 就可把稀土收集在膜(紙)上, 干后即可測定。此法已用于地質樣品中痕量元素和高純氧化中輕元素的測定。
4.萃取膜法。最近研制出PMBP混合纖維素酯微孔萃取膜, 它是用PMBP(1-苯3-甲基-4-苯甲酞-5-毗哩酮)與混合纖維素酯經高純輔助材料加工而成。在一定的酸度下, 膜上的萃取劑PMBP與稀土形成溶于有機溶劑的可電離的螯合物, 用“液-固”萃取代替常規的“液-液”萃取過程, 將稀土富集于膜上, 干后即可測定, 該法已用于痕量稀土的分析。
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