耐火坩堝用于精煉金 (Au) 和銀 (Ag)。在精煉過程中,少量金屬擴散到坩堝。在其生命周期結束時,坩堝被壓碎并研磨,研磨后的物質稱為渣滓。 黃金和從浮渣中回收銀。洗滌液中金銀濃度
浮渣一般高于其相應礦石中的濃度。需要測定浮渣中的 Au 和 Ag,了解其商業價值。
常用的分析技術如原子吸收光譜法、光發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法是溶液采樣技術。由于渣滓難熔且具有化學惰性,需要一個復雜而耗時的程序將其帶入解決方案。此外,在分解過程中,存在風險污染,直接或通過試劑,以及損失分析物。由于渣滓難分解考慮解決方案抽樣技術的缺點,總是更好有技術可以直接確定黃金和白銀浮渣。 X 射線熒光 (XRF) 已被確立為用于直接分析固體的非常有效和通用的分析技術。
能量色散 XRF (EDXRF) 是一種無損技術,是快速且需要最少的樣品制備。 EDXRF
技術已用于測定金和銀在各種基質中,包括礦石、銀珠、珠寶和考古材料。
在 XRF 技術中,基質成分會影響測量的分析物線強度。因此,矩陣匹配的標準是定量分析所需。在本工作中使用標準添加方法作為基質匹配標準不可用。加標方法一般為
用于溶液取樣技術,添加的分析物必須與測試樣品中的分析物具有相同的化學形式。作為
X 射線的發射不取決于物質的化學狀態原子,添加的分析物的化學形式不必是在 XRF 分析的情況下,與測試樣品中的分析物相同。樣品制備是 XRF 測定中最關鍵的步驟。壓片和熔珠是 XRF 測量中樣品制備的兩種方法。在熔珠法中,樣品和助焊劑(1:15 w/w) 通過在一定溫度下加熱熔化在 Pt-5% Au 坩堝中1250°C。雖然熔珠法制備的樣品具有更好的均勻性,樣品被助焊劑稀釋從而降低珠中分析物濃度的 15 倍。此外,還有一個由于與鉑合金化,可能會損失金和銀
熔珠法中使用的坩堝。因此,被壓本工作采用顆粒法。Au (L β: 11.4 keV) 和 Ag 的無干擾特征 X 射線(Kβ: 24.9 keV) 被選擇用于量化。Au L α 的強度(9.71 keV) 和 L β (11.44 keV) 線是相同的。因此,任何可以使用這兩行之一。為了分析熔渣,AuL β 線的選擇是考慮到矩陣效應的結果Cu(K 邊:8.99 keV)和 Zn(K 邊:9.67 keV)。對于銀的量化,使用了 Ag K β 線 (24.9 keV)。銀的定量使用 Ag Kα 線(22.16 keV)無法進行,因為
Rh 源線和 15-23 keV 范圍內的高強度軔致輻射。使用 Rh 源激發樣品(20.21 keV)。由于銀的 L 吸收邊緣為 3.82 keV,因此由于橫截面低而未觀察到特征 L 線)
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